用含硅芳炔树脂制备Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 复合材料

以含硅芳炔树脂为先驱体ꎬ采用先驱体浸渍法(ＰＩＰ) 制备了Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 复合材料ꎮ 首先通过炭化

Ｔ３００/ 含硅芳炔树脂(ＣＦＲＰ)制备了多孔Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 预制体ꎬ并探究了炭化工艺对所得多孔Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 预制体性能

的影响ꎬ制得的多孔Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 预制体弯曲强度为９８ ＭＰａꎻ然后以含硅芳炔树脂溶液为浸渍剂ꎬ浸渍多孔Ｃ/ ＣＳｉＣ

预制体ꎬ经过４ 次浸渍、固化、炭化后ꎬ得到致密的Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 复合材料ꎬ其弯曲强度提升到２０３ ＭＰａꎬ同时用

ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＥＭ 等手段表征了复合材料的微观结构ꎬ所得Ｃ/ Ｃ－ＳｉＣ 复合材料主要成分为β－ＳｉＣ 及无定型碳ꎮ

     

C/C-SiC复合材料两种制备工艺及材料性能

以碳纤维整体毡为预制体,采用化学气相渗透法(CVI)制备出低密度碳/碳复合材料,再分别采用液相硅渗透工艺(LSI)制备出密度为2.1g/cm3的碳/碳-碳化硅复合材料(C/C-SiC),及先驱体转化工艺(PIP)制备出密度为1.9g/cm3的C/C-SiC.对2种工艺制备的C/C-SiC力学性能进行了比较,结果表明:PIP工艺制备的C/C-SiC弯曲强度为287MPa,明显高于LSI工艺制备的弯曲强度155MPa.     

新型含硅芳炔树脂复合材料制备工艺

以含硅芳炔树脂为基体、高强玻璃布为增强材料制备了新型含硅芳炔树脂复合材料,探讨了树脂的固化工艺,研究了树脂含量、成型温度和成型压力对复合材料性能的影响,确定了含硅芳炔树脂复合材料成型的工艺参数:树脂质量分数31%、升温程序170℃/2h+210℃/2h+250℃/4h、成型压力1.0MPa。优化工艺条件下制备的复合材料弯曲强度达278MPa。     

固体冲压发动机喷管用C/C-SiC复合材料

采用"化学气相渗透+先驱体浸渍裂解"(CVI+PIP)混合工艺制备固体冲压发动机用C/C-SiC复合材料喷管内层,综合考查复合材料的微观结构、弯曲性能和抗烧蚀性能以及固冲发动机C/C-SiC喷管内层水压和点火实验。结果表明:复合材料的弯曲强度达到197 MPa,且断裂破坏行为呈现典型的韧性模式;复合材料具有优异的抗氧化烧蚀性能,氧化烧蚀200 s后线烧蚀率仅为0.0063 mm·s-1;研制的C/C-SiC复合材料构件的水压爆破压强为6.5 MPa,表明构件具有良好的整体承载能力;C/C-SiC复合材料喷管内层高温综合性能通过了固体冲压发动机点火实验考核。     

树脂浸渍热解次数对C/SiC刹车材料结构的影响

采用三维针刺碳纤维预制体,通过树脂浸渍热解工艺制备C/C多孔体,然后结合反应熔体浸渗法(RMI)制备了C/SiC复合材料,研究了树脂浸渍次数对C/C多孔体及C/SiC复合材料结构的影响。     

C/C-SiC复合材料致密度影响因素

利用先驱体转化法制备C/C-SiC复合材料,对试样进行微观结构分析和性能测试,研究渗硅温度、保温时间、真空度和裂解周期对C/C-SiC复合材料致密度的影响。结果表明:随着渗硅温度的升高,材料的致密度呈先加速升高后快速下降趋势;随着保温时间的延长,材料的致密度先快速升高,保持一段时间稳定后再缓慢降低;随着烧结真空度的提高,材料的致密度加速升高;随着裂解周期的增加,材料的致密度不断增大,但增速逐步降低。经过11周期的“浸渍-固化-裂解”过程后,所制备的C/C-SiC复合材料获得最大密度2.09 g/cm3、最小孔隙率7.6%,其综合力学性能最为优异:弯曲强度468 MPa、拉伸强度242 MPa、断裂韧度19.6 MPa?m1/2、维氏硬度17.2 GPa。     

新型含甲基苯基硅芳醚芳炔树脂的制备与性能

以1,4-二(4’-乙炔苯氧基)苯与甲基苯基二氯硅烷为原料,通过格氏反应合成具有二苯醚结构的含甲基苯基硅芳醚芳炔(PSEA-P2)树脂,进而制备其碳纤维增强复合材料。通过核磁共振(1H-NMR)、红外光谱(FT-IR)、差热分析(DSC)、热重分析(TGA)、动态热机械分析(DMA)等分析手段对树脂及其复合材料的结构与性能进行表征。结果表明:PSEA-P2树脂加工窗口为110~175℃,适合复合材料模压成型;树脂浇铸体具有优良的力学强度和耐热性能,在室温~450℃未出现玻璃化转变,弯曲强度可达54.3MPa,氮气下热分解温度Td5达到531℃;T300碳纤维增强复合材料室温下弯曲强度可达518.0MPa,400℃下弯曲强度保留率为53%。     

ZrB2 改性C/ C-SiC 复合材料性能研究

采用碳纤维复合网胎针刺预制体,通过溶液浸渍工艺制备了碳纤维增强C/C-SiC和C/C-SiC-ZrB2陶瓷基复合材料,并对材料的力学、热物理和烧蚀性能进行了分析对比。结果表明:针刺C/C-SiC-ZrB2复合材料的面内弯曲强度、厚度方向的压缩强度、层间剪切强度分别为199、274和19.3 MPa,各性能均低于对应的针刺C/C-SiC复合材料。针刺C/C-SiC-ZrB2材料与针刺C/C-SiC材料相比,热导率得到大幅度提高,而线胀系数略微有所降低。2 500 K、600 s风洞试验后,针刺C/C-SiC-ZrB2复合材料表现出良好的抗氧化烧蚀性能,质量烧蚀率约0.4×10-4g/s。     

纤维热处理对C/C-SiC复合材料断裂韧度的影响

对未处理和不同温度(600℃,900℃,1200℃和1500℃)热处理的纤维增强树脂基复合材料(CFRP)进行裂解,获得不同微裂纹和孔隙分布的C/C预制体,用液硅熔渗法(LSI)制备C/C-SiC复合材料。采用单边切口梁法(SENB)测试C/C-SiC复合材料的断裂韧度,分析纤维热处理温度对C/C-SiC复合材料微观形貌和断裂韧度的影响机理。结果表明:对碳纤维进行热处理能够有效改变C/C预制体的裂纹和孔隙分布,通过液Si熔渗可以制备不同微观组织结构的C/C-SiC复合材料,经热处理纤维增强的C/C-SiC复合材料中SiC基体增多,包裹在C纤维表面且分布较为均匀,同时C/C-SiC复合材料的断裂韧度提高,经1200℃热处理的碳纤维增强的C/C-SiC复合材料断裂韧度达到7.9MPa·m1/2,与未处理的相比,断裂韧度提高了53%。     

浸渍工艺对先驱体转化制备Cf/SiC复合材料结构与性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)/二乙烯基苯(DVB)为先驱体制备了3D-B Cf/SiC复合材料,研究了不同浸渍工艺对材料力学性能的影响.结果表明采用加热加压浸渍可以大大提高先驱体的浸渍效率,提高所制备材料的密度,从而明显提高Cf/SiC复合材料的力学性能.选用加热加压浸渍条件所制备的材料密度达到1.944g/cm3,室温弯曲强度达到662MPa,在1650℃(真空)和1800℃(真空)下测试,材料的弯曲强度分别为647MPa和609MPa.     

碳纤维增强SiBCN 陶瓷基复合材料的制备及性能

以自制的聚硼硅氮烷(P-SiBCN)为基体聚合物利用前驱体浸渍裂解技术(PIP)制备了二维碳纤维增强SiBCN陶瓷基复合材料,并对其力学性能进行了初步研究.经8次浸渍-裂解,所得复合材料室温弯曲强度为334 MPa,800℃/氩气条件下弯曲强度367 MPa.该复合材料未经抗氧化防护处理情况下,800℃静态空气中氧化3h后,强度保留率约为60％.     

PIP 法制备SiBN 纤维增强氮化物陶瓷基复合材料Ⅰ———纤维和先驱体性能分析

利用先驱体聚合物浸渍-裂解(PIP)技术制备SiBN纤维增强氮化物陶瓷基复合材料,对SiBN纤维、聚硅硼氮烷有机先驱体裂解以及SiBN纤维增强氮化物陶瓷基复合材料性能进行了分析。研究表明:聚硅硼氮烷先驱体在氨气气氛下裂解得到的陶瓷产物碳含量较低,其裂解产物介电常数在3.0左右,介电损耗小于0.01;SiBN纤维中C和O元素含量均较高,碳的存在对材料介电性能影响明显;制备的氮化物陶瓷基复合材料弯曲强度为88.52 MPa,弹性模量为20.03 GPa。     

纤维表面PIP-SiC涂层对2D-SiC_f/SiC复合材料力学性能影响

采用低浓度先驱体溶液利用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺在SiC纤维表面制备了SiC涂层,研究了浸渍裂解次数对纤维涂层形貌的影响.研究表明,采用10%的PCS先驱体溶液经3次浸渍裂解后可在纤维表面制得连续致密的SiC涂层.采用经涂层处理的SiC纤维布经热模压成型-先驱体浸渍裂解工艺制备了2D-SiCf/SiC复合材料,其弯曲强度随制备涂层浸渍裂解次数的增加先增后降,经3次浸渍裂解制备涂层的复合材料强度最高,由未经涂层处理的163.5MPa增大到245.9MPa,强度提高近50%.研究证明,SiC纤维表面SiC涂层使纤维在材料致密化过程所受的损伤减小,同时改善了界面,使复合材料强度明显提高.     

ZrC/SiC多组元改性C/C复合材料的制备及性能研究

以炭毡作为纤维增强体,采用化学气相渗透工艺研制出低密度的C/C复合材料,进而以低密度炭/炭复合材料为预制体,采用聚碳硅烷和有机锆前驱体作为复相陶瓷前驱体,采用先驱体浸渍裂解工艺成功制备出ZrC/SiC多组元改性C/C复合材料试样。借助万能电子试验机和扫描电镜进行材料的力学性能和微观结构分析。结果表明:包含ZrC颗粒的SiC相双组元弥散分布在C/C复合材料基体中,且随着前驱体中有机锆含量的增加,力学性能出现先升后降的趋势,当有机锆前驱体质量分数为25%时,改性C/C复合材料弯曲强度和弯曲模量较优,分别为240.61MPa和17.25GPa。     

以一种新型先驱体制备SiC/SiC复合材料高温弯曲性能研究

以新型先驱体LPVCS(含乙烯基液态聚碳硅烷)为原料,以经CVD裂解碳(PyC)界面改性的KD-1型SiC纤维作为增强相,采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备三维编织SiC/SiC复合材料,并对其室温及1300℃弯曲性能测试表征。试验结果表明,采用LPVCS为先驱体制备SiC/SiC复合材料,降低了材料制备周期,且9个周期后材料密度达到2.14g/cm3,开孔率为10.8%。在1300℃空气环境中,SiC/SiC复合材料弯曲强度达到470.2MPa,断裂韧性达到20.7MPa·m1/2。采用扫描电镜对SiC/SiC复合材料1300℃下断口形貌进行观察,SiC纤维存在一定拔出;断口表面存在较为严重的氧化现象,这是导致材料弯曲强度降低的主要原因。     

石墨填料对浸渗热解-熔融浸渗方法制备的C/SiC复合材料结构和性能的影响

采用石墨树脂浆料浸渍三维针刺碳毡增强体,热解后得到C/C多孔体,并采用反应熔体浸渗法制备C/SiC复合材料.研究了石墨填料对C/C多孔体的结构以及C/SiC复合材料力学性能的影响.结果 表明,石墨树脂浆料浸渍时树脂填充束间小孔形成结构致密的亚结构单元,而石墨可以有效填充胎网层等大孔隙,一次浸渍热解后碳产率有效提高.所得...     

不同纤维预制体结构对SiC_f/PyC/SiBCN复合材料力学性能的影响

使用不同织造方式(二维机织,法向增强2.5维机织和三维五向编织)制备了3种SiC纤维预制体,采用树脂转移模塑(RTM)和聚合物浸渍裂解(PIP)工艺制备了SiC_f/PyC/SiBCN复合材料。观察复合材料的显微组织,测试弯曲强度、拉伸强度、压缩强度等力学性能,探究不同预制体结构对复合材料力学性能的影响行为。结果表明:同一预制体结构在不同方向的纤维分布不同导致材料力学性能的各向异性;不同预制体结构对材料力学性能有着显著的影响。     

异氰酸酯硅烷处理石英布/ PSA 树脂复合材料的影响

设计并选用一种分子结构中带有异氰酸酯基的硅烷偶联剂对石英布进行了表面处理,对比了石英
纤维改性对含硅芳炔树脂复合材料部分力学、介电及耐热性能等的影响。结果表明:偶联剂处理石英纤维后,偶
联剂与石英纤维表面发生化学键合,明显改善石英纤维与含硅芳炔树脂的界面粘接,复合材料的层间剪切强度比
未处理的提高了24.7%,弯曲强度提升了12.4%,偶联剂的加入不会降低复合材料的Tg 和介电性能。     

C/ C-SiC 复合材料的反应熔渗法制备与微观组织

采用无压反应熔渗法在1 550℃下将熔融Si或Si0.9Zr0.1浸渗入多孔C/C预制体中制备了高致密的C/C-SiC复合材料.系统研究了多孔C/C预制体中酚醛树脂热解碳(PIP-C)和化学气相渗透碳(CVI-C)对反应熔渗Si或Si0.Zr0.1的浸渗行为、反应程度、物相成分和微观组织的影响.结果表明:熔融Si或Si0.Zr0.1完全渗入到相邻碳纤维束间的大孔和碳纤维形成的小孔中,多孔PIP-C/C预制体较易浸渗,且反应较充分,熔渗Si0.9 Zr0.1后复合材料中除了生成大量SiC外,还有少量ZrC和ZrSi2生成,未发现游离Si.多孔PIP-C/C预制体中部分碳纤维与熔体反应,损伤纤维,而多孔CVI-C/C预制体中的沉积碳仅与熔体反应生成了一薄层,很好地保护了碳纤维,保持了碳纤维的高性能.提出反应熔渗制备C/C-SiC复合材料的形成机制:由初期的溶解-沉淀控制和后期的C向SiC层扩散控制为主.     

硅氮烷改性含硅芳炔树脂及其复合材料的性能

采用胺解法合成了二(3-乙炔基苯胺) -二甲基硅烷(SZ),并与含硅芳炔(PSA)树脂熔融共混制

备了PSA/ SZ。利用一系列测试手段考察了PSA/ SZ 树脂的流变行为、固化反应、热稳定性、弯曲、介电性能以

及石英布增强PSA/ SZ 复合材料的力学性能。结果表明,硅氮烷SZ 的加入有效降低了PSA/ SZ 树脂的黏度,

PSA/ SZ 浇铸体的弯曲强度提高了62. 7%,石英纤维增强PSA/ SZ 复合材料的弯曲和层剪强度分别提高了

18． 7%和60. 4%。