SiC纤维CVD涂层工艺研究

对SiC纤维的CVD涂层工艺进行研究.实验发现采用BCl3,H2及CH4作为反应气体,采用与SiC纤维生产工艺相匹配的走丝速度并控制一定的工艺参数,在1350℃左右可得到厚度2～3mm且表面致密的B4C涂层,纤维涂层后性能基本保持不变.仅采用BCl3及CH4作为CVD涂层工艺反应气体,在1180～1250℃即可沉积出表面光滑致密,厚度2～3mm的富碳B4C涂层,涂层后纤维性能可提高10%左右,且涂层与纤维结合强度很高,优于B4C涂层与SiC纤维的结合强度.实验还发现SiC纤维涂覆B4C及富碳B4C涂层后,能有效阻隔界面反应,可大幅提高SiC/Ti基复合材料的性能.     

电化学处理后CVD法SiC纤维阻抗特性及电阻率测量

采用交流阻抗法在50Hz～50000Hz范围内测量了电化学处理前后的CVD法SiC纤维样品，确定其具有电阻阻抗特征。通过模拟电路分析推导出计算纤维平均体电阻率及表面层电阻率的方法，并计算出SiC纤维表面氧化层的电阻率为5×104Ω·m左右。讨论了电阻率的影响因素。     

沉积温度及走丝速度对SiC纤维拉伸强度和B4C涂层厚度、表面形貌的影响

采用CVD工艺在W芯SiC纤维表面涂覆B4C涂层,通过扫描电镜和纤维拉伸测试研究沉积温度和走丝速度对W芯SiC纤维拉伸强度和B4C涂层厚度、表面形貌的影响规律。结果表明,在1100℃以下不能获得B4C涂层。在一定的涂层参数下,可以获得与W芯SiC纤维的拉伸强度最接近(达3339MPa)的带B4C涂层的SiC纤维。且在其他涂层参数不变的情况下,为优化工艺参数,应符合沉积温度>1210℃时,走丝速度>0.055m/s;或沉积温度<1210℃时,走丝速度<0.055m/s。沉积温度影响SiC纤维的拉伸强度和B4C涂层厚度、表面形貌,走丝速度影响SiC纤维的拉伸强度和B4C涂层厚度。     

平纹编织C/SiC复合材料在室温和高温环境下的拉伸行为

通过单向拉伸试验,对比研究平纹编织C/SiC陶瓷基复合材料在室温和高温(1300℃,包括惰性气氛和湿氧气氛)环境下的宏观力学特性,并采用光学显微镜和扫描电镜对试件断口进行显微观察,分析其损伤模式和破坏机理。结果表明:C/SiC复合材料的室温和高温拉伸行为通常表现为非线性特征,在低应力时就开始出现损伤;纤维与基体之间界面滑行阻力的降低使C/SiC复合材料在高温惰性气氛环境下的拉伸强度和破坏应变均比室温下的高;碳纤维的氧化严重影响材料的承载能力导致高温湿氧环境下的拉伸强度和破坏应变均比室温下的低;C/SiC复合材料室温和高温下的拉伸均呈现韧性断裂,断口较为相似,只是纤维拔出长度和断口的平齐程度有所不同,其中高温惰性气氛环境下纤维拔出最长,高温湿氧环境下试件断口有明显的被氧化痕迹;0°纤维束表面基体开裂、明显的层间分层以及0°纤维和纤维束的拔出和断裂同时携带90°纤维束拔出是C/SiC复合材料在室温和高温下的拉伸破坏机理。     

以一种新型先驱体制备SiC/SiC复合材料高温弯曲性能研究

以新型先驱体LPVCS(含乙烯基液态聚碳硅烷)为原料,以经CVD裂解碳(PyC)界面改性的KD-1型SiC纤维作为增强相,采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备三维编织SiC/SiC复合材料,并对其室温及1300℃弯曲性能测试表征。试验结果表明,采用LPVCS为先驱体制备SiC/SiC复合材料,降低了材料制备周期,且9个周期后材料密度达到2.14g/cm3,开孔率为10.8%。在1300℃空气环境中,SiC/SiC复合材料弯曲强度达到470.2MPa,断裂韧性达到20.7MPa·m1/2。采用扫描电镜对SiC/SiC复合材料1300℃下断口形貌进行观察,SiC纤维存在一定拔出;断口表面存在较为严重的氧化现象,这是导致材料弯曲强度降低的主要原因。     

含钛碳化硅纤维的研制及其性能

在碳化硅(SiC)纤维中引进金属元素钛,可以制得性能优异的含钛碳化硅(Si_Ti-C-O)纤维。该纤维是由聚碳硅烷(PC)与Ti(OBu)_4加热反应制得先驱体——含钛聚碳硅烷(PTC),经纺丝、高温烧结而成。该纤维抗拉强度可达1.6～2.0GPa,抗拉模量150GPa。与SiC纤维相比,Si-Ti-C-O纤维具有更好的高温氧化性及与金属复合性能。     

沉积温度对碳芯SiC 纤维微观结构的影响

以沥青基碳单丝为基体,一甲基三氯硅烷为碳化硅前驱体,使用通电加热的冷壁CVD工艺,温度在1 473～1 773 K,制备了碳芯SiC纤维.采用扫描电子显微镜和拉曼光谱对纤维的表面形貌及结构进行了表征,研究了沉积温度对其结构的影响.结果表明,SiC涂层为β-SiC晶型.沉积温度的升高引起了沉积速率的增加以及SiC涂层晶粒尺寸的长大.同时,导致碳芯中心区域发生结构重排,引起了该区域取向度的提高以及晶粒尺寸的减小.     

环境温度对二维编织SiC/SiC复合材料拉伸性能的影响研究

为了研究环境温度对陶瓷基复合材料拉伸性能的影响，在室温和800℃，1 000℃，1 200℃惰性气体保护环境下开展了二维编织SiC/SiC复合材料的拉伸试验。采用数字图像相关技术采集了高温环境下试件的变形数据。通过光学显微镜和扫描电子显微镜拍摄了试件的断口形貌。结果表明：800～1 200℃内，二维编织SiC/SiC复合材料的拉伸应力-应变响应同样具有明显的双线性特征，初始线性段的弹性模量与室温测试结果相近，高温环境下第二线性段弹性模量低于室温环境；800～1 200℃惰性气体环境下材料拉伸强度较室温环境低20%左右；温度主要影响材料中纤维与基体的结合状态和SiC纤维的强度。一方面，温度越高断口纤维拔出情况越严重；另一方面，温度越高SiC纤维强度越低，二维编织SiC/SiC复合材料强度也有所下降。     

低氧含量SiC纤维研究进展

为制备耐高温性能良好的SiC纤维，必须降低纤维中的氧含量，本文详细综述了国内外先驱体转化法制备Sic纤维中降低氧含量的方法，分析了各种方法的优缺点，比较可行有效的方法有电子束／γ射线辐射交联法、高温脱氧法和低度预氧化 热交联法，为制备高性能SiC纤维提供了一些参考。     

国产Hi-Nicalon型SiC纤维热处理后微观结构及性能演化

为考察国产Hi-Nicalon型SiC纤维在高温下的结构-性能演化规律,对国产Hi-Nicalon型SiC纤维分别在空气和氩气环境下进行了不同温度热处理,并对纤维的微观结构及纤维束丝力学性能演化进行了表征与测试。结果表明,在空气环境下,当超过1 100℃时,国产Hi-Nicalon型SiC纤维束丝强度开始下降,伴随着纤维表面生成SiO_2氧化膜,当温度超过1 200℃时,纤维表面会形成SiO_2氧化膜鼓泡。在氩气环境下1 100～1 500℃时,纤维束丝强度开始发生缓慢劣化。当热处理温度超过1 500℃时纤维束丝强度开始加速劣化,伴随着纤维开始发生β-SiC到α-SiC相变以及SiC晶粒尺寸增大。     

陶瓷基复合材料力学行为研究进展

以C/SiC和SiC/SiC复合材料为典型代表的连续纤维增韧陶瓷基复合材料,因为其在高温环境下稳定且优异的力学性能,以及类似于金属材料的韧性断裂破坏行为,使得其在某些特定的材料使用领域,如航空航天领域,具有无可替代的重要地位。     

SiC/SiC复合材料MI工艺制备技术

以碳化硅纤维或其他无机纤维复合陶瓷基体的新型材料兼具纤维与陶瓷的优点,具备高比强度、高比模量、抗氧化、耐烧蚀等优势,是下一代商用航空发动机耐热结构件的理想材料。以连续SiC纤维增韧SiC陶瓷基复合材料为代表的CMC,作为热端部件首选的复合材料,与传统的高温合金相比,其优势在于拥有更低的密度和更高的耐温能力。     

SiC/SiC陶瓷基复合材料研究及应用

SiC/SiC陶瓷基复合材料保留了SiC陶瓷耐高温、高强度、抗氧化、耐腐蚀、耐冲击的优点,同时兼具Si C纤维增强增韧作用,克服了Si C陶瓷断裂韧性低和抗外部冲击载荷性能差的先天缺陷。SiC/SiC复合材料具有低密度、高温性能稳定、低氚渗透率和优异的辐照稳定性,在航空、航天、核能等领域具有广泛的应用前景。     

连续SiC纤维增强钛基复合材料研制

钛基复合材料由于在中高温环境下具有很高的比强度、比模量以及良好的抗疲劳和抗蠕变特性,受到研究者的广泛关注。回顾了国内外该材料的发展历程,详细介绍了连续SiC纤维增强钛基复合材料的研制过程,包括SiC纤维制备、涂层制备、复合材料成型及构件制备等工艺过程。概述了研究团队近年来在连续SiC纤维增强钛基复合材料研究领域开展的工作及取得的进展,包括成功研制了高性能连续SiC纤维并实现小批量试制,设计了适用于不同增强基体合金的界面涂层,研究表明研制的C涂层可使复合材料经1100℃处理后界面涂层保存较好;实现了20~50μm性能优异的钛合金、铝合金、高温镍合金先驱丝的沉积;完成了Ф600mm×160mm尺寸的复合材料环形件及Ф50mm×300mm转动轴部件的试制。最后对该材料未来的发展趋势进行了展望。     

耐高温连续碳化硅纤维的性能探讨及应用

通过比较碳纤维与SiC纤维的性能特点,介绍了连续SiC纤维的制备路径和国内外连续SiC纤维的发展进程,通过跟踪国外SiC纤维的应用,指出国产SiC纤维的应用牵引是发展的源动力。     

C形、中空截面碳化硅纤维的成形工艺研究

以聚碳硅烷(PCS)为原料，经C形喷丝板熔融纺丝制备C形、中空截面PCS原丝后，再经不熔化和高温烧成后得到C形、中空截面SiC纤维。文中讨论了纺丝温度、N2压力和收丝速度对两种PCS纤维当量直径和异形度的影响，以及不熔化和烧成工艺对SiC纤维截面形状的影响。结果表明，纺丝温度对C形、中空PCS纤维当量直径和异形度影响较大；合适的纺丝工艺和不熔化及烧成条件下可以得到高异形度低当量直径的C形、中空截面SiC纤维。     

不同纤维束下SiC陶瓷基复合材料拉伸强度及拉伸行为研究

为了探究C纤维和SiC纤维对SiC陶瓷基复合材料力学性能的影响,采用化学气相浸渗法(CVI)制备了纤维束复合材料Mini-C/SiC和Mini-SiC/SiC,测试了C纤维束、SiC纤维束、Mini-C/SiC和Mini-SiC/SiC复合材料的拉伸强度,利用两参数Weibull分布模型研究了强度分布,并观察了复合材料的断口形貌。结果表明:两参数Weibull分布可有效合理地表征强度分布,并准确地进行强度预测。Mini-C/SiC复合材料的拉伸强度高于Mini-SiC/SiC复合材料,且C纤维束和Mini-C/SiC复合材料拉伸强度的分散性低于SiC纤维束和Mini-SiC/SiC复合材料。C纤维束发生韧性断裂,SiC纤维束发生脆性断裂。当基体裂纹达到饱和状态时,Mini-C/SiC复合材料继续变形直至断裂,而Mini-SiC/SiC复合材料随即发生断裂,Mini-C/SiC复合材料的断口主要以纤维丝和纤维簇的拔出为主,而Mini-SiC/SiC复合材料的断口主要以纤维丝的拔出为主。该实验结果将为SiC陶瓷基复合材料的设计与制备提供参考与借鉴。     

高致密反应烧结SiC_f/SiC复合材料的微观结构与性能

SiC_f/SiC陶瓷基复合材料是航空发动机热结构部件的关键材料。基于国产KD-II碳化硅纤维,利用反应熔渗工艺制备了高致密的SiC_f/SiC复合材料,研究了其微观结构、常温/高温力学性能、热物理性能和高温长时氧化稳定性。反应熔渗制备的SiC_f/SiC显气孔率仅为1.6%,室温弯曲强度为(521±89)MPa,1200℃高温弯曲强度为(576±22)MPa,呈非脆性断裂特征,具有优异的高温力学稳定性。厚度方向常温热导率高达41.7W/(m·K),1300℃热导率为18.9W/(m·K)。SiC_f/SiC复合材料经1200℃氧化1000h仍保持非脆性断裂特征,弯曲强度为(360±54)MPa,仅下降19%,仍保持非脆性断裂特征。反应烧结制备的SiC_f/SiC复合材料具备优异的耐高温抗氧化性能,有望满足航空发动机热端部件对SiC_f/SiC陶瓷基复合材料的应用需求。     

单向Hi-Nicalon/SiC复合材料的工艺与性能

对比了采用先驱体转化法及热压法制备的单向Hi-Nicalon纤维增强SiC基复合材料的性能差异,结果表明制备工艺对复合材料的微观结构和性能有极大的影响.采用先驱体转化制备的Hi-Nicalon/SiC复合材料具有较好的性能,弯曲强度为703.6MPa,断裂韧性为23.1MPa@m1/2;两种工艺制备的碳化硅基复合材料性能产生差别的主要原因是高温下Hi-Nicalon纤维的性能下降.     

超高温陶瓷改性C/SiC复合材料的制备及其性能

以碳纤维为增强体,聚碳硅烷和聚烷基铪为前驱体,采用前驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备C/Si C-HfC复合材料,将其与同种工艺所得C/SiC复合材料进行对比评价分析。发现C/SiC-HfC复合材料具有较低密度和较好的高温力学性能,且在1 650℃静态氧化实验中,含有HfC的基体对纤维具有更佳保护效果。C/SiC-HfC密度约为1.92 g/cm~3,常温弯曲强度为345 MPa,1 800℃高温无氧环境弯曲强度可达424 MPa。C/SiC-HfC复合材料表现出更加优异高温力学性能是由于HfC组分的添加抑制了SiC晶粒的生长,降低了基体内部较大裂纹产生的概率。在1 650℃空气环境下,含有HfC的基体对纤维具有更佳保护作用,主要是由于HfC组分的添加使材料表面的SiC及时氧化成SiO_2,SiO_2在纤维和基体表面形成包覆层,防止了材料内部的进一步氧化。