石墨表面CVD SiC涂层微观结构研究

研究CH3SiCl3-H2-Ar体系中在石墨表面化学气相沉积SiC涂层工艺,并对涂层形貌进行SEM分析。考察沉积温度、气体比例、气体流量以及稀释气体含量对化学气相沉积SiC涂层的显微结构的影响。结果表明,在温度1100℃,H2∶MTS=5∶3,气体流量8L/min,稀释气体1L/min时,制备的涂层致密光滑。其中涂层的形貌对温度最敏感,当沉积温度达到1100℃时,CVD SiC涂层表面致密且光滑。     

化学气相沉积工艺制备SiC涂层

利用化学气相沉积工艺制备了SiC涂层，对涂层进行了SEM及XRD分析，考察了温度，载气和稀释气体对涂层微观结构的影响；对不同基体进行了对照试验。在1100℃－1300℃沉积时，随着温度的升高，SiC涂层积速度加快，SiC颗粒变大，同时颗粒间的孔隙也变大，涂层的致密度降低，Ar流量相对小时，制备的涂层致密，光滑。以SiCp/SiC作基体时，涂层和基体结合得很牢固，SiC颗粒会向基体中渗透，从而增强了涂层和基体之间的结合力。     

纤维表面PIP-SiC涂层对2D-SiC_f/SiC复合材料力学性能影响

采用低浓度先驱体溶液利用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺在SiC纤维表面制备了SiC涂层,研究了浸渍裂解次数对纤维涂层形貌的影响.研究表明,采用10%的PCS先驱体溶液经3次浸渍裂解后可在纤维表面制得连续致密的SiC涂层.采用经涂层处理的SiC纤维布经热模压成型-先驱体浸渍裂解工艺制备了2D-SiCf/SiC复合材料,其弯曲强度随制备涂层浸渍裂解次数的增加先增后降,经3次浸渍裂解制备涂层的复合材料强度最高,由未经涂层处理的163.5MPa增大到245.9MPa,强度提高近50%.研究证明,SiC纤维表面SiC涂层使纤维在材料致密化过程所受的损伤减小,同时改善了界面,使复合材料强度明显提高.     

基金档案

C／C复合材料抗氧化硅酸盐涂层的制备及其抗氧化机理的研究 完成情况简介：本项目利用多种工艺手段相结合,制备了SiC复合涂层体系。首次通过等离子工艺在SiC涂层体系表面研制了完备的莫来石、     

等离子-物理气相沉积硅/莫来石/硅酸镱环境障涂层的高温防护和耐热冲击性能研究

通过SiCf/SiC复合材料表面等离子喷涂(APS)硅黏结层和莫来石中间层,等离子-物理气相沉积(PS-PVD)制备硅酸镱面层,喷涂的整个环境障涂层体系组织致密,PS-PVD工艺制备的硅酸镱为层状结构,孔隙率＜1％.研究了 SiCf/SiC复合材料环境障涂层的抗静态氧化、循环氧化、水汽腐蚀和热冲击性能,发现复合材料表面...     

沉积温度及走丝速度对SiC纤维拉伸强度和B4C涂层厚度、表面形貌的影响

采用CVD工艺在W芯SiC纤维表面涂覆B4C涂层,通过扫描电镜和纤维拉伸测试研究沉积温度和走丝速度对W芯SiC纤维拉伸强度和B4C涂层厚度、表面形貌的影响规律。结果表明,在1100℃以下不能获得B4C涂层。在一定的涂层参数下,可以获得与W芯SiC纤维的拉伸强度最接近(达3339MPa)的带B4C涂层的SiC纤维。且在其他涂层参数不变的情况下,为优化工艺参数,应符合沉积温度>1210℃时,走丝速度>0.055m/s;或沉积温度<1210℃时,走丝速度<0.055m/s。沉积温度影响SiC纤维的拉伸强度和B4C涂层厚度、表面形貌,走丝速度影响SiC纤维的拉伸强度和B4C涂层厚度。     

沉积温度对碳芯SiC 纤维微观结构的影响

以沥青基碳单丝为基体,一甲基三氯硅烷为碳化硅前驱体,使用通电加热的冷壁CVD工艺,温度在1 473～1 773 K,制备了碳芯SiC纤维.采用扫描电子显微镜和拉曼光谱对纤维的表面形貌及结构进行了表征,研究了沉积温度对其结构的影响.结果表明,SiC涂层为β-SiC晶型.沉积温度的升高引起了沉积速率的增加以及SiC涂层晶粒尺寸的长大.同时,导致碳芯中心区域发生结构重排,引起了该区域取向度的提高以及晶粒尺寸的减小.     

CVD过程中温度对SiC涂层沉积速率及组织结构的影响

以CH3SiCl3 H2体系在1000～1300℃沉积了SiC涂层,研究了温度对涂层沉积速率的影响,应用自发形核理论解释了不同沉积温度下CVDSiC涂层的组织结构。结果表明,随着沉积温度的提高,CVDSiC涂层的沉积速率相应增大;1000～1200℃沉积过程为化学动力学控制过程,1200～1300℃沉积过程为质量转移控制,1000℃和1100℃沉积的SiC涂层表面光滑、致密;1200℃和1300℃沉积的SiC涂层表面粗糙、多孔;随着沉积温度的提高,CVDSiC涂层的晶体结构趋于完整,当温度超过1150℃时,涂层中除β SiC外还出现了少量α SiC。     

(SiC)Cf / Si3 N4 复合陶瓷的制备及性能

采用CVD法制备了SiC涂层包覆短碳纤维,并通过凝胶注模成型工艺制备了(SiC)C_f/Si_3N_4复合陶瓷,探讨了烧结温度对复合陶瓷中(SiC)C_f形貌的影响。同时研究了(SiC)C_f的含量对复合陶瓷力学以及介电性能的影响,当(SiC)C_f含量达到10wt%时,样品的抗弯强度比纯Si_3N_4陶瓷降低了112 MPa,但断裂韧性显著提高,增加了11.5 MPa·m~(1/2),介电常数实部和虚部达到最大,介电实部约为15~18,虚部约为6~8;反射衰减随(SiC)C_f的含量和厚度的增加而向低频移动。     

SiCf/SiC复合材料氮化硼(BN)界面层及其复合界面层研究进展

SiC_f/SiC复合材料由SiC纤维、SiC基体和界面层组成。界面层可以传递载荷和偏转裂纹,同时防止SiC纤维受到材料制备和使用过程中的化学侵蚀,对于调节SiC_f/SiC复合材料的性能具有非常重要的作用。本文综述了氮化硼界面层的晶体结构、复合界面层的种类,介绍了化学气相渗透法制备氮化硼(boron nitride,BN)及其复合界面层的工艺条件,总结了先驱体气体比例、载气、沉积压力及温度等工艺条件对界面层沉积速率、微观形貌结构的影响。选择合适的工艺条件,制备理想结构的BN及其复合界面层,将是SiC_f/SiC复合材料界面层研究领域的重点和难点。     

C/ C 复合材料SiC/ SiO2 涂层的制备及其抗氧化性能

为提高C/C复合材料的抗氧化性能,采用包埋法和低压化学气相法制备了SiC/SiO2涂层.借助XRD、SEM和EDS等测试手段分析了复合涂层的微观结构,并研究了其在l273、1773 K静态空气中的抗氧化性能.结果表明,包埋法制备的SiC涂层具有一定的浓度梯度.低压化学气相法制备的非晶Si02外涂层则有效地封堵了SiC内涂层的的裂纹和孔洞,并解决了SiC涂层在中温区(1073～1473 K)无法形成完整SiO2膜的问题.在l 273、1 773 K静态空气中经10h氧化后,涂层试样的质量损失率分别仅有4.97和0.36 mg/cm2,表现出良好的抗氧化性能.     

SiC内层厚度对SiC/Si-MoSi2涂层抗氧化性能影响的研究

为了提高石墨材料的抗氧化性,在石墨表面制备SiC/Si-MoSi2抗氧化涂层.首先采用液硅渗透在石墨材料表面制备SiC内涂层,然后采用料浆刷涂法制备Si-MoSi2外层.详细研究了SiC内层厚度对所制备的SiC/Si-MoSi2涂层抗氧化性能的影响.结果表明,SiC内层厚度对涂层的氧化防护能力有很大影响;在本实验条件下,当SiC内层厚度为240μm左右时,所制备的涂层在1 400℃的高温下对碳基体具有长时间的氧化防护性能.并从微观结构上分析和解释SiC内层厚度对所制备涂层的抗氧化性能的影响.     

航空发动机SiC/SiC复合材料环境障碍涂层研究进展

SiC/SiC复合材料是新一代高推重比航空发动机热端部件中的理想候选材料,环境障碍涂层是保证复合材料构件在高温高压燃气环境中长时间服役的关键材料。本文总结分析了国内外环境障碍涂层研究的材料体系和制备工艺,并展望了未来的研究方向。     

等离子喷涂(RE–Al)TaO4钽酸盐环境障涂层性能研究

陶瓷基复合材料作为广泛应用于航空航天领域的先进结构材料,在实际服役环境中依赖于环境障涂层的保护作用,钽酸盐以其优异的高温热–力学性能和与陶瓷基复合材料适配的热膨胀系数((3.5～5.5)×10^–6 K^–1)成为极具潜力的环境障涂层材料。通过大气等离子喷涂(Atmospheric plasma spraying,APS)工艺在碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料(SiC_f/SiC)表面成功制备了(AlTa_x)B_2–2xO₄/(RE–Al)TaO₄复合涂层,探索了涂层的最佳热处理工艺条件,同时对不同涂层结构方案的复合材料涂层试样进行1300℃热疲劳考核和弯曲强度测试,筛选出具有最优抗热疲劳性能的涂层结构,并通过XRD、SEM以及金相显微镜对涂层的表面形貌、裂纹扩展及元素分布进行了分析表征,相对于传统材料涂层,钽酸盐复合涂层以其在高温下优越的综合性能成为极具潜力的环境障涂层。     

不同界面层体系对SiC_f/SiC复合材料性能的影响

主要研究无界面层、裂解碳和氮化硼3种界面层体系对SiCf/SiC复合材料力学性能的影响:首先,三维四向编织的SiC纤维预制体分别经过无界面层处理、裂解碳界面层制备(CVI工艺)和BN界面层制备(PIP工艺)3种不同工艺处理;以聚碳硅烷为原料,采用PIP工艺制备出3种SiCf/SiC陶瓷基复合材料工艺试验件;对工艺试验件的基本力学性进行研究,评价不同纤维预制体处理工艺对材料性能的影响。研究结果表明,无涂层复合材料样品的弯曲强度最高;具有PyC涂层复合材料的弯曲强度略有下降,但断裂韧性较高;具有BN界面层的复合材料弯曲强度和断裂韧性均出现了较大程度的降低。3个样品力学性能的差别主要与纤维/界面层/基体之间作用力有关。本研究结果可以用于SiCf/SiC复合材料构件制造工作中,为制造工艺的初步筛选提供参考依据。     

CSCVI法制备C布增韧SiC基复合材料及其微观结构

为了提高CVI法制备C/SiC复合材料的致密化速度 ,提出了连续同步CVI(CSCVI)法制备C布增韧SiC基复合材料的技术路线 ,制备了C/SiC复合材料 ,并观察了其微观结构。实验结果表明 ,在CSCVI工艺中 ,SiC基体沉积速度越快 ,材料的致密化程度越大且致密效果越好。同时 ,SiC基体沉积速度只由沉积温度与MTS(CH3 SiCl3 )流量控制 ,使工艺的可操作性增强 ,工艺参数可在较大范围内变动     

SiCf/TC17复合材料制备方法对界面反应层生长动力学的影响

连续SiC纤维增强钛基复合材料(SiC_f/Ti复合材料)具有良好的比强度和综合力学性能，是新一代装备研制备受关注的轻质高温结构材料。SiC_f/Ti复合材料可采用箔压法(FFF)和基体涂层法(MCF)进行制备，为对比两种工艺方法对其界面反应生长的影响，采用FFF和MCF分别制备SiC_f/TC17复合材料。对两种工艺制备的SiC_f/TC17复合材料在高温下(800～900℃)进行热暴露处理，通过扫描电镜对其微观结构及界面反应层厚度进行分析，获得界面反应层在高温下的生长速率，并进一步获得不同制备工艺状态下材料的界面反应动力学参数。结果表明：相同温度下MCF法制备的SiC_f/TC17复合材料界面反应速率大于FFF法制备的复合材料，前者的反应速率因子k₀为4.942×10^-3 m/s^1/2，反应激活能Q为276.3 kJ/mol，后者的界面反应速率因子k₀为8.149×10^-3 ...     

我国碳纤维增强SiC基复合材料抗烧蚀改性进展研究

碳纤维增强SiC基复合材料(C/SiC)因具有耐高温、抗氧化、高比强和高比模等优点,被认为是代替高温合金作为热结构材料最有潜力的备选材料之一。由于碳纤维抗氧化性能差以及SiC基体在超高温烧蚀环境下氧化产物易挥发等问题,需要对C/SiC复合材料进行抗烧蚀改性。目前,针对C/SiC复合材料抗烧蚀改性的途径主要有优化碳纤维预制体结构和增加复合材料的致密度、采用超高温陶瓷改性SiC基体以及在复合材料表面制备抗烧蚀涂层。综述了国内关于C/SiC复合材料抗烧蚀改性的研究工作,同时提出了抗烧蚀改性制备工艺过程中面临的关键问题,为C/SiC复合材料抗烧蚀改性研究提供了思路。     

连续SiC纤维增强Ti_3Al基复合材料力学性能研究

采用箔—纤维—箔方法制备了连续SiC纤维增强Ti_3Al基复合材料(SiC_f/Ti_3Al),测定了两种SiC纤维增强Ti_3Al基复合材料的力学性能,分析了热处理工艺对复合材料力学性能的影响,讨论了复合材料在不同条件下的断裂机制研究表明,国产SiC纤维(无碳涂层)增强Ti_3Al复合材料的界面结合强度高于有碳涂层纤维增强的复合材料,力学性能却低于SCS-6纤维(有碳涂层)增强的复合材料。当热处理时间延长时,SCS-6/Ti_3Al复合材料界面反应层厚度增加,复合材料的力学性能下降。     

连续SiC纤维增强钛基复合材料应用及研究进展

连续SiC纤维增强钛基(SiC_f/Ti)复合材料具有比强度高、比模量高、耐高温等特点,在航空航天领域具有重要的应用前景。本文总结了SiCf/Ti复合材料的应用、制备、性能调控和检测技术,并提出了SiCf/Ti复合材料未来需要突破的瓶颈问题。SiC_f/Ti复合材料单向性能优异,在环类转动件(叶环、涡轮盘等)、杆件(涡轮轴、连杆、紧固件等)以及板类构件(飞机蒙皮等)具有明显应用优势。常用的SiC_f/Ti复合材料的制备方法有箔压法和基体涂层法,箔压法适合制备板类结构件,基体涂层法适用于缠绕形式的结构件,如环、盘以及杆等。SiC_f/Ti复合材料的性能主要取决于SiC纤维、钛合金基体以及纤维/基体界面。SiC纤维微观结构和性能对制备工艺具有较强的敏感性,通过反应器结构和沉积条件调控获得性能稳定的SiC纤维是研究重点之一。钛合金基体可通过物理气相沉积的方法涂敷到纤维表面,制备出钛合金先驱丝,这是后续制备出高质量构件的关键。界面微观结构、热稳定性、力学性能与纤维表面的涂层密切相关,因此涂层种类和结构调控是SiC<...