试制材料147铝合金的发射光谱分析

试制材料147合金含9种元素,无光谱标样。研究试用多种不同铝合金标样绘制混合工作曲线,结果表明,与试件不同牌号的,但Mn、Ti、Si、Fc、Mg、Zn合金元素相近的标样的工作曲线基本一致,同时又追踪该种材料试制中的不合格材料,选出Zr、V两元素含量有差别且较合理分布的5个试样,以解决试制材料成分分析之急需。进而又应用持久曲线的控制试样工作,以计算法给出结果,对于杂质元素的控制分析,在原控制标样之相对强度值上再加一实验值,使其对应的含量略低于技术条件规定的控制限,作为一经验标样,保证了分析质量,加快了检测速度,分析方法亦规范化。     

粉末标样的校正

配制粉末标样常用纯金属或来样作为基体物质,其本身含有称为污染量的待测杂质。背景和污染对工作曲线的影响是同向、双重、叠加的。必须正确确定背景的测光位置,以使其测量值能真正代表叠加在元素线上背景之实际影响,将背景和污染量严格区分开。背景的扣除只能强度相减而不能黑度相诚,扣除方法的选用要视具体任务而定。标样配制和污染量的求出是能否获得高质量标样的关键环节。     

绘制工作曲线是光谱分析的关键步骤

通常绘制光谱分析工作曲线的基本方法,应是使各坐标点距工作曲线的距离最小,但在实际工作中,行为表现往往由于存在某些元素谱线的自吸、对电极中含有的待测杂质、强度较弱的干扰谱线、连续背景、同一合金不同牌号组成的标样之较大的离散度、粉末标样基物的不纯以及谱线黑度未位于正常曝光部分等诸多影响因素,而使工作曲线形态发生变化。此种情况且忌把各标样点硬性连成直线,而只能是根据各种产生问题的原因,采取相应的办法消除影响,以使分析结果趋向真值。     

粉末分析样品的制备和激发

发射光谱粉末分析是进行金属与合金中微量杂质测定的有效手段。粉末标样的制备一般采用粉末合成法或溶液法进行,用粉末合成法工作需先配制一最高标准,而后再与基物依次以一定比例冲淡成一整套标准。用溶液法配制是将基体金属和杂质元素分别溶解,获得适当浓度的溶液,而后按要求合成、浓缩,蒸干灼烧成氧化物,并经仔细研磨。粉末样品的激发过程经常伴随着试样飞散和弧光游移两种现象,当采取样品中加入缓冲剂,预热、或在样品表面加入某种试剂,选用不同形状的电极等措施后,能获得较稳定的激发效果。而在某种场合下,球形电弧和重叠曝光较通常的粉末填塞法能明显提高检测限。