邻苯二甲腈基联苯型酚醛树脂的制备与性能

以碱为催化剂,通过联苯型酚醛树脂与4-硝基邻苯二甲腈之间的亲核取代反应,制备了邻苯二甲腈基联苯型酚醛树脂(PBN).流变性能测试结果表明,PBN树脂在180 ～ 300℃,黏度＜400 mPa·s,表明该树脂具有优良的加工性能.DSC测试结果表明,PBN树脂的固化温度为280～450℃,固化反应峰值温度为377℃,固化放热约为187 J/g.该树脂表现出优良的耐热性,其储能模量起始下降温度高于450℃,Td5约为529℃,氮气氛围、900℃残碳率约为78％.     

SiO_2-C复合气凝胶的制备及其结构

以间苯二酚(R)和甲醛(F)为碳源,以3-胺丙基三乙氧基硅烷(APTES)为硅源,一步溶胶一凝胶法简单快捷地合成了SiO_2-RF复合气凝胶,高温碳化后得到SiO_2-C复合气凝胶,并用扫描电镜、比表面分析仪对所得样品的结构进行了研究,并讨论了不同投料比对气凝胶结构的影响.结果表明碳化前,投料比APTES/R=1时,所得气凝胶具有最大的比表面积(S_(BET)=606.1 m~2/g),碳化后,由于体积收缩和酚醛热解产生新孔隙双重因素的影响,投料比AFTES/R=1/2时样品的比表面积达到最大(S_(BET)=704.2 m~2/g).     

硅含量对聚硅乙炔树脂热性能的影响

合成了一系列不同硅含量的聚硅乙炔树脂,研究了硅含量对其耐热性能的影响.采用GPC、1H-NMR和29Si-NMR对树脂结构进行了表征,并运用DSC、TGA等对其热稳定性及高温抗氧化性进行了初步表征.TGA测试结果表明具有不同硅含量的树脂固化物在氮气中的残重率无明显差异,均在81%～85%;而在空气气氛中,树脂的残重率随着硅含量的增加而明显提高,从51%提高到67%,表明硅含量的增加有利于改善树脂的抗氧化性能.对于本体系硅含量的增加也伴随着Si-H键含量的增加,降低树脂固化温度,增大固化放热量.     

聚硅乙炔改性硅硼碳氮前驱体的合成与性能研究

以聚硅乙炔(PMSA)为交联剂,改性硅硼碳氮(SiBCN)陶瓷前驱体,对前驱体的合成与裂解行为进行了详细研究.该前驱体陶瓷产率高(＞80wt％),并且陶瓷产物致密、抗氧化性能优良.采用FT-IR对改性前驱体的结构进行了表征,采用DSC、TGA、XRD、马弗炉煅烧等方法对改性前驱体固化行为及其裂解产物的高温稳定性能、抗氧...     

新型苯基聚硅乙炔树脂的制备及其热性能

介绍一种新型的苯基聚硅乙炔树脂的制备方法及其热性能研究。采用1H-NMR和29Si-NMR对其结构进行表征。通过DSC、TGA、马弗炉、SEM等对其热稳定性及高温抗氧化性进行了初步表征。TGA测试结果表明树脂固化物在1000℃氮气中残重率为86%,在空气中残重率为54%,马弗炉800℃高温处理30min残重率为79%。该树脂具有优良的高温热稳定性及高温抗氧化性,有望用于耐高温基体树脂。     

聚乙烯基倍半硅氧烷及其可瓷化复合材料的制备与性能

以乙烯基三甲氧基硅氧烷(VTMS)为单体,采用水解缩合的方法制备了聚乙烯基倍半硅氧烷(PVSQ),对PVSQ的固化机制、固化温度以及热稳定性进行研究。结果表明以低毒性的乙醇取代甲苯为溶剂、能于150℃中温固化的PVSQ可作为硅基可瓷化防热复合材料的基体使用。通过SEM、EDS、XRD对添加TiB2、云母等成瓷填料制备的PVSQ复合材料的陶瓷化性能进行研究。结果表明材料在800～1 200℃热处理30 min后失重率仅为0. 29%～4. 15%,体积收缩率为5. 20%～15. 08%,高温下成瓷填料与材料热解产物之间发生原位陶瓷化反应,产生大量玻璃相起到基体桥接作用,促进尺寸、形状稳定的陶瓷体形成。     

前驱体法制备Ta4HfC5超纯超细纳米粉体

利用实验室自制铪酸酯和钽酸酯为原料,经水解缩合后得到了含铪钽元素的聚合物PHT,引入酚醛(PF)作为C源,制备了Ta_4HfC_5前驱体,经固化、高温裂解后,获得了超纯超细Ta_4HfC_5纳米粉体。通过XRD、元素分析和SEM对不同工艺条件下陶瓷产物的晶相组成和微观形貌进行了表征;对陶瓷粉体进行了粒度分析。结果表明,合成的前驱体结构稳定,常温避光储存3个月后黏度几乎没有变化,对于复材加工的工艺适应性良好。在酚醛用量3.25 wt%(以PHT质量分数100%计算)、煅烧温度为1 450℃、保温时间为1.5 h的合成条件下,可以得到纯相的Ta_4HfC_5粉体,晶粒尺寸为25～50 nm,粒径分布在100～200 nm之间,Dv(50)=136 nm。     

苯并噁嗪杂化树脂及其复合材料的制备与性能

为提高苯并噁嗪(BZ)的热稳定性,通过BZ 与聚硅氮烷制备了一种苯并噁嗪杂化树脂(BZ-H),
并采用模压工艺制备了玻璃布/ BZ-H 复合材料。制备的BZ-H 树脂在70 ~170℃有较低的黏度和聚合温度、
较少的放热量及良好的固化工艺性。其固化物的Tg 为354. 7℃。在N2 气氛下,T5
d 为460℃,900℃ 的残重
(W900℃ )为75. 68%。在空气气氛下, T5
d 为466℃,W900℃ 为16. 39%。玻璃布/ BZ-H 复合材料在室温下的弯曲
强度、模量和层间剪切强度分别为433 MPa、22 GPa 和24 MPa,在350℃下的保留率分别为40%、68%和54%。
SEM 微观形貌观察表明,BZ-H 树脂与纤维间具有良好的粘接作用,该特征赋予了复合材料优良的力学性能。     

双氨源合成SiBN陶瓷前驱体及其裂解行为

以三氯化硼和甲基氢二氯硅烷为原料，通过与六甲基二硅氮烷和氨气的分步反应合成液态前驱体，在氨气中裂解脱碳得到SiBN陶瓷，改变投料比实现对前驱体陶瓷产率与元素组成的调控。采用NMR、FTIR、XRD、SEM、元素分析等方法对前驱体裂解过程及其不同温度陶瓷产物进行细致分析。结果表明，前驱体经过900 ℃氨气裂解完成陶瓷化过程，裂解产物中的硼含量超过13 %（w），经过1 400 ℃氮气或空气处理的陶瓷产物保持无定型态，具有良好的耐高温及抗氧化性。