ZrB2 -SiC 超高温陶瓷的定量分析

利用XRD对超高温陶瓷粉进行分析,从衍射谱图能得到各物相组成为ZrB2 SiC、ZrO2,并且采用全谱拟合法对各物相进行定量计算.结果显示,定量分析结果的绝对误差小于2％,全谱拟合分析方法能准确地对超高温陶瓷的物相进行定量分析.     

X 射线衍射全谱拟合定量分析方法研究

利用X射线衍射仪对不同配比的Si和TiO2样品进行分析,通过三种定量分析方法(峰高法、积分强度法、全谱结构拟合法)进行计算,并进行误差分析。结果表明:三种定量分析方法中,全谱结构拟合法最优,相对误差为±2%(n=3),误差最小。X射线衍射全谱拟合法是一种精确,快速的定量方法。     

X射线衍射全谱拟合法测定碳/碳复合材料的点阵常数

利用X射线衍射仪,采用全谱拟含的方法,测定三种不同碳材料的点阵常数、石墨化度及微晶参数,测得三种碳材料(每个样品重复5次试验)六方晶系的a的标准偏差小于2.0×10~(-3),c的标准偏差小于1.4×10~(-3),石墨化度(g)的标准偏差小于1.5,微晶参数(L_(c002))的标准偏差小于0.5,是一种有效的测试碳材料晶体参数的方法.     

SiBCN陶瓷前驱体热解机理研究

采用固体NMR和FTIR为主要测试手段对聚硼硅氮烷(PSNB)热解过程中形成的无定型中间体结构进行表征。结合不同温度处理后产物结构的变化将SiBCN前驱体的热解过程分为如下几个阶段:在400℃以下前驱体主要发生转氨基化反应以及Si—H键和N—H键的脱氢耦合反应释放出NH_3和H_2;在400~800℃时,体系中的S—CH_3及其他烃类基团开始发生分子重排并释放出甲烷气体;800~1 000℃,产物进一步发生结构重排形成无定形网络结构。在温度达到1 000℃时体系基本完成陶瓷化转变,此时无定型陶瓷主要由三种成分组成:(1)无定形碳(石墨状);(2)平面BN相;(3)Si—C—N基体(SiC_xN_(4-x)单元,x=0,1,2,3)。     

多孔氮化硅高温氧化特性分析

采用TG-DSC、XRD、SEM、ICP 等分析手段,对某一典型多孔氮化硅样品进行4 个不同温度点的

静态和微动态连续氧化试验,最高氧化温度为1 400℃。结果表明:多孔氮化硅在0. 1 MPa 静态空气气氛下,

800℃之前,氧化反应非常微弱,800℃以上可见明显的氧化反应,1 000℃以上氧化反应加剧,增重速率加快,并

优先发生在表面与外部孔壁处,之后再发生在样品的内部孔隙处,氧化反应受界面处的化学动力学控制,以被

动氧化为主,主要生成物是SiO2,属吸热反应。当生成的SiO2 将氮化硅表面和孔壁处覆盖时,在其界面处,随

着温度的进一步升高或时间的延长,会生成Si2N2O,且需要注意防范样品可能出现脆性断裂情况。此外,同等

温度下,动态氧化气氛将加速氮化硅的氧化,特别是多孔和粉末状样品。

     

氨酚醛树脂投料比与其热解性能、烧蚀性能的关系

利用裂解气相色谱-质谱联用法和热天平法研究了不同投料比的氨酚醛树脂的热解性能,并利用扫描电子显微镜研究了其复合材料的烧蚀形貌,从而得到了氨酚醛的投料比与热解性能及烧蚀性能的关系,证明酚醛树脂合成甲醛和苯酚的投料比低时(1.18),其热性能和烧蚀性能较差.     

样品位置对碳材料XRD测试结果的影响

为研究样品测试表面位置对碳材料XRD衍射峰特征和微结构的影响,采用θ-θ模式运行的X射线衍射仪对块状中间相沥青基碳材料进行了表征,并分析了测试样品表面高低对XRD衍射峰峰形和碳材料微结构参数的影响.结果表明:测试样品表面位置对碳材料的衍射峰峰形和碳材料微结构参数产生很大影响,主要表现为衍射峰强度显著降低、峰位置有较大偏移、峰半高宽有较大变化,造成了根据这些参数计算的碳材料微结构参数有较大变化.这些影响与X射线衍射仪的工作原理有关,因此在利用XRD测试样品时需要严格控制样品表面在标准测试位置上.