氧化钇稳定氧化锆多孔陶瓷的制备与性能

以叔丁醇为溶剂,采用凝胶注模成型方法,制备出防/隔热的摩尔分数为8%Y_2O_3-ZrO_2(8YSZ)多孔陶瓷.在浆料中初始固相含量固定为10%体积分数的基础上,研究了烧结温度对8ySZ陶瓷材料的气孔率、开气孔率、孔径尺寸分布及显微结构的影响,分析了压缩强度、热导率与结构之间的关系.通过改变烧结温度,所制备的8YSZ多孔陶瓷的气孔率为65%～74%,孔隙分布均匀,平均孔径为0.68～1.82μm,压缩强度为7.92～13.15 MPa,室温热导率[最低可达0.053 W/(m·K)],比相应的致密陶瓷[～2.2 W/(m·K)]低一个数量级,且随着气孔率的增加而降低.     

ZrO2陶瓷热障涂层显微结构及隔热性能研究

用电子束物理气相沉积法(EB-PVD)在DZ125高温合金上制备Y2O3部分稳定化的ZrO2(YSZ)陶瓷热障涂层,并用扫描电镜(SEM)观察涂层显微结构.采用激光脉冲法对EB-PVD热障涂层的热扩散系数进行测试.为防止热扩散系数测试时激光穿透ZrO2陶瓷层,在试样表面制备不同材料的遮挡层.结果表明,EB-PVD热障涂层呈明显的柱状晶结构,柱状晶垂直于涂层/基体界面.基体的热扩散系数随温度的升高而急剧增加,陶瓷热障涂层的热扩散系数随温度的升高呈下降趋势,但变化幅度不大.室温下陶瓷层的热扩散系数小于基体的1/3,1200℃时约为基体的1/67.试样的激光遮挡层很好解决了激光脉冲法测试涂层热扩散系数时的不稳定性和激光穿透问题.在满足遮挡要求的条件下,遮挡层材料种类对热扩散系数测试无明显影响.     

电子束物理气相沉积Nd2O3和Yb2O3共掺杂的YSZ热障涂层研究

采用固相烧结的方法制备了10 mol% Nd2O3和Yb2O3共掺杂的YSZ(3.5 mol% Y2O3部分稳定的ZrO2)材料.掺杂材料为t/t'相,而8YSZ则为t/t'与m的混合相.测试结果表明:1 100 ℃时掺杂材料的热扩散系数为4.10×10-7 m2/s,而8YSZ(8 wt.% Y2O3部分稳定的ZrO2)的则为6.41×10-7 m2/s.在200～1 300 ℃温度范围内,掺杂材料的比热容均大大低于8YSZ.电子束物理气相沉积的掺杂材料的热障涂层陶瓷层为树枝晶结构.1 100 ℃下,掺杂材料的热障涂层热循环寿命为350～500 h,而同等条件下8YSZ涂层仅为160～200 h.     

热障涂层用Dy2Zr2O7陶瓷粉末制备及其热物理性能研究

采用共沉淀-煅烧法制备了热障涂层用Dy2Zr2O7陶瓷粉末.通过电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)、X射线衍射,SEM,DSC及霍尔流速计等分析方法,对粉末的化学组成、相组成、微观结构、高温相稳定性和流动性能进行了研究.通过高温膨胀仪、DSC和激光热导仪分别测定其热膨胀系数、比热系数和导热系数.结果表明,所制备粉末的组成与锆酸镝氟石结构的组成相近;高温下Dy2Zr2O7无明显相变;在高于1400℃的温度下煅烧后,Dy2Zr2O7的流动性得到显著改善;Dy2Zr2O7具有比8YSZ更高的热膨胀系数和更低的导热系数.     

锆酸镧涂层高温结构演变及热导性能

采用固相反应法制备La_2Zr_2O_7原料粉体,经喷雾造粒后,采用大气等离子喷涂工艺(air plasma spray,APS)制备La_2Zr_2O_7涂层。重点研究La_2Zr_2O_7涂层在高温长时间条件下的物相组成、微观结构以及导热性能。结果表明:La_2Zr_2O_7涂层具有烧绿石单相结构,密度平均值为5.24 g·cm–3,相成分及密度均不随热处理时间的延长而发生明显变化;初始态涂层内部存在大量非晶态结构,能够有效阻碍声子的传递,涂层热导率可低至0.392 W·m–1·K–1;经高温热处理后,非晶态结构逐渐转变为晶态结构,声子传递效率明显提高,导致涂层热导率显著上升;同时,热处理后的涂层高温热导率的回升现象明显减弱。     

等离子喷涂LaTi2Al9O19热障涂层的微观组织结构及热物理性能

 第一代热障涂层(TBCs)由氧化钇部分稳定的氧化锆(YSZ)陶瓷隔热层和金属粘结层组成,该涂层长期使用温度低于1 200℃。随着先进航空发动机向着高推重比发展,迫切要求发展新一代超高温、高隔热热障涂层材料。LaTi₂Al₉O₁₉(LTA)在1 500℃长期保持相稳定,是一种非常有前景的超高温热障涂层候选材料。本文采用大气等离子喷涂(APS)制备了LTA涂层,研究了喷涂工艺对涂层微观组织结构和热物理性能的影响。结果表明沉积态涂层中含少量的非晶态,在860℃和1 130℃出现晶化峰。等离子喷涂过程中La₂O₃挥发量较多,导致沉积态涂层中La元素与原始粉末相比含量偏低,而其他组分的化学成分随喷涂功率变化不大。LTA涂层的热扩散系数在1 400℃下为0.3~0.4 mm²·s^-1,热导率为1.1~1.6 W·m^-1·K^-1。1 050℃经过20小时热处理后,得到晶化的涂层在晶化温度范围内的热扩散系数和热导率值均增大。随着喷涂功率减小,涂层孔隙率增加,热导率减小。     

TA2钛表面激光合金化制备耐1000℃高温氧化Ti_5Si_3/Ti_3Al复合涂层

为了提高钛和钛合金表面的抗高温氧化能力,使用先预置一层硅粉后预置一层铝粉方式,采用激光合金化技术在TA2钛表面制备出耐1000℃高温的Ti_5Si_3/Ti_3Al复合涂层,并采用XRD、SEM和等温氧化技术对激光合金化后涂层的组织特征和1000℃、50h空气等温氧化性能进行了系统研究。研究结果表明:涂层主要由初生的Ti_5Si_3相和Ti_5Si_3/Ti_3Al共晶组织组成;复合涂层经过1000℃、50h空气等温氧化后的氧化增重速率约为基体的1/12;复合涂层的氧化产物主要是Ti O_2、Al_2O_3和SiO_2;复合涂层中Ti_5Si_3和Ti_3Al两相的存在是其抗高温氧化性能提高的主要原因。     

SiO2 气凝胶热参数测试及评价

利用非稳态阶跃平面热源法对SiO2气凝胶的热参数进行了高温实验研究,获得了不同温度和压力条件下SiO2气凝胶的热导率、热扩散率以及比热容等.结果表明,SiO2气凝胶800℃的热导率比室温增大约62％.在相同气压且低于600℃时,其热导率受比热容影响,而在高于600℃时,则受热扩散率影响;在相同温度且高于10 kPa时,热导率亦受热扩散率影响.     

镍基耐高温自润滑刷式封严涂层研究

为满足先进航空发动机刷式封严对涂层材料自润滑耐磨性能的要求,采用等离子喷涂技术制备了NiCoCrAlY-Cr_2O_3和NiCoCrAlY-Cr_2O_3-AgMo两种复合涂层;采用扫描电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱和高温摩擦磨损试验等分析测试手段研究了涂层的物相组成、微观结构、力学性能以及摩擦磨损性能。结果表明:研制的两种新型涂层具有较低的孔隙率、较高的显微硬度和结合强度,从20℃到800℃的磨损量都在10~(-5)mm~3·N~(-1)·m~(-1)数量级,显示出优异的耐磨性能;NiCoCrAlY-Cr_2O_3涂层在摩擦系数随着温度的升高而降低,在800℃达到最低值0.3;NiCoCrAlY-Cr_2O_3-AgMo涂层从400~800℃的摩擦系数一直保持在0.23左右。对其摩擦机理的研究表明:400℃时涂层与高温合金GH4145对磨件之间形成连续的含Ag润滑膜,600℃以上时摩擦表面生成的Ag_2MoO_4自润滑相显著降低了涂层的摩擦和磨损。     

新型热障涂层陶瓷隔热层材料

热障涂层(thermal barrier coatings,TBCs)是先进燃气涡轮发动机核心热端部件高压涡轮叶片的关键技术,已经在航空发动机和地面燃气轮机上获得成功应用的热障涂层陶瓷隔热层材料为氧化钇部分稳定氧化锆(YSZ)。由于受高温稳定性、隔热性能等的局限,YSZ已不能满足下一代航空发动机的发展要求。本文介绍了近年来国内外在多元氧化物掺杂氧化锆、A_2B_2O_7型烧绿石或萤石化合物、磁铅石型六铝酸盐化合物、石榴石型化合物、钙钛矿结构化合物和其他新型氧化物陶瓷等先进超高温热障涂层陶瓷材料方面的研究进展,并展望了今后超高温热障涂层陶瓷材料所面临的挑战和发展动向。     

高效隔热材料结构与性能研究

以陶瓷隔热瓦和纳米隔热材料为研究对象,揭示了高效隔热材料结构与性能的关系.研究结果表明:随着密度的增加,隔热材料室温热导率和力学性能随之增加;陶瓷隔热瓦平面方向和厚度方向的结构和性能存在明显差异;复合纳米结构后,材料的隔热性能明显提高;室温热导率从43 mW/(m·K)降低至36 mW/(m·K);添加少量功能添加物后,材料的高温隔热性能进一步提高,高温考核中背面温度从668℃降低到576℃.同时介电常数从2.2％增加到6.6％;通过气相超临界工艺在材料表面接枝有机基团,材料表面疏水状态发生显著变化,材料具备了防水和低吸潮的特性.     

氮化物基陶瓷高温透波材料的研究进展

氮化物基陶瓷材料具有高强度、高模量、耐高温、抗热震和透波等优异的综合性能,是高温透波构件的主要候选材料,目前应用报道较少,制备工艺和性能有待进一步完善和提高。本文综述了氮化物陶瓷、氮化物复相陶瓷及氮化物陶瓷基复合材料的研究现状,发现多孔氮化硅陶瓷、BN-Si3N4复相陶瓷和BNw/Si3N4复合材料的综合性能较为优异,可达到介电常数低于5,介电损耗低于0.01,室温弯曲强度高于200 MPa的水平。本文分析了氮化物基陶瓷高温透波材料研究的现存问题,主要是力学性能与介电性能难以协同提高;最后对高温透波材料体系的选择及其制备工艺的未来发展方向进行了展望。     

溶胶-凝胶法合成ZrO_2-8%Y_2O_3纳米粉体相转变及晶粒生长行为研究

以醋酸为水解催化剂和螯合剂,采用溶胶-凝胶法合成ZrO2-8%Y2O3(8YSZ)粉末,利用XRD、SEM方法研究纳米8YSZ粉末热处理后的相成分、晶粒尺寸和形貌的变化,并分析纳米8YSZ粉末中的晶粒生长行为。结果表明:溶剂中添加乙醇不利于纳米8YSZ粉末四方相(t)的稳定;在400～1200℃范围内,随着热处理温度的升高晶粒尺寸逐渐增大;然而纳米8YSZ粉末的晶粒生长活化能在低温区和高温区有所不同,热处理温度低于800℃时的晶粒生长活化能(9.71kJ/mol)明显小于热处理温度高于800℃时的晶粒生长活化能(43.06kJ/mol),这有利于t-8YSZ在低温下结晶,在高温下保持四方相的稳定性。     

三维网络碳化硅多孔陶瓷的制备

以中间相沥青添加55%(质量分数,下同)的Si粉混合物为原料,制备了含Si的炭泡沫模板。在高温反应烧结炉中,氩气气氛下1500℃保温1～6h,结合反应烧结工艺制备了碳化硅多孔陶瓷。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析仪(XRD)对碳化硅多孔陶瓷的微观形貌、物相组成进行了观察,并对熔融Si与C的反应机理进行了探讨。结果表明:碳化硅多孔陶瓷的微观结构与炭泡沫模板的微观结构一致,烧结温度1500℃下,随着保温时间的延长,多孔陶瓷的弯曲强度先增大后减小,而孔隙率先减小后增大;在保温4h的条件下制备的碳化硅多孔陶瓷主要由β-SiC相组成,最大弯曲强度为26.2MPa,对应的孔隙率为45%。内部熔融的Si与外部熔融的Si同时与C反应生成SiC,最后两者结合在一起形成致密的SiC多孔陶瓷。     

烧结温度对WC增韧Al2O3陶瓷耐磨性的影响

采用热压 (HP)法制备了不同烧结温度下Al2 O3—WC复合陶瓷材料 ,通过单边切口梁 (SENB)法和三点弯曲等力学性能方法测出了室温下该材料的力学性能 ,对Al2 O3—WC复合陶瓷表面的摩擦磨损特性进行了试验研究。结果表明 ,Al2 O3—WC复合陶瓷在 (16 0 0± 10 )℃、2 5MPa下具有较优良的力学性能和较好的耐磨性 ,并且其耐磨性与抗弯强度和断裂韧性的变化趋势相同 ,与弹性模量和硬度无单调依赖关系。     

电子束物理气相沉积LaZrCeO热障涂层微结构与热循环性能

热障涂层(thermal barrier coatings,TBCs)是一种由金属黏结层、热生长氧化物层和陶瓷面层组成的金属-陶瓷复合系统,在先进的航空发动机领域上引起了广泛的关注,但目前先进热障涂层的热循环寿命提升和失效行为研究仍然是一个难点。本研究采用电子束物理气相沉积技术(electron beam physical vapour deposition,EB-PVD)制备LaZrCeO/YSZ双陶瓷层热障涂层,研究热障涂层的相结构、显微组织和失效行为。结果表明:LaZrCeO/YSZ涂层为烧绿石与萤石结构组成的复合涂层材料,LaZrCeO/YSZ涂层的微观结构由羽毛状纳米结构和柱内孔隙组成;在1100℃热循环条件下,LaZrCeO/YSZ双陶瓷层热障涂层展现了良好的热循环寿命;热循环实验后,由于应力累积的作用裂纹在热生长氧化层(TGO)中萌生并扩展,包括水平裂纹和垂直裂纹两大类,进而引起整个涂层体系的不稳定,最终导致涂层失效。     

EB-PVD热障涂层对IC10合金力学性能的影响

采用电弧离子镀技术在IC20合金基体上制备NiCrAlYSi粘结层,利用电子束物理气相沉积（EB—PVD）技术在粘结层上制备YSZ陶瓷面层。研究了YSZ热障涂层对IC10合金拉伸、持久、疲劳性能的影响。结果表明：IC10合金沉积YSZ热障涂层后,980℃／200MPa高温持久寿命与IC10合金相当;900℃高温抗拉强度σb、屈服强度σ0.2、伸长率占和断面收缩率砂与基体相比,基本保持不变;室温抗拉强度σb。屈服强度σ0.2：与基体相比稍有下降;800℃／447MPa疲劳寿命与基体合金相当。因此,IC10合金沉积TBCs涂层后,对IC10合金力学性能无明显影响,不影响合金的实际使用。     

PS-PVD用CeO2掺杂8YSZ团聚粉末及其涂层

在纳米ZrO₂-8%Y₂O₃(摩尔分数)(8YSZ)粉末中掺杂20%(质量分数)微米级CeO₂粉末,并通过喷雾干燥合成CeO₂-8YSZ(CYSZ)复合团聚粉体。借助激光粒度仪和扫描电镜(SEM)及附带能谱仪(EDS)考察羧甲基纤维素黏结剂(carboxymethyl cellulose,CMC)质量分数对复合团聚粉体性能影响。采用PS-PVD制备具有柱状结构的CYSZ热障涂层,对涂层截面和表面进行EDS分析。采用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析涂层物相。结果表明:黏结剂质量分数达到2%时可获得球形度高、粒度分布均匀的团聚粉体;制备的涂层中Ce元素呈均匀分布;涂层物相基本为t-相结构,其中Ce⁴⁺取代Zr⁴⁺进入ZrO₂晶格形成类质同象的固溶体结构,显示出CeO₂掺杂对t-相向m-相转变的抑制作用;所制备CYSZ涂层在1100℃,水冷循环100次后仍保持完整,展现出较高的抗热冲击性能。     

NiCoCrAlYTa/Ag/Mo复合自润滑涂层的制备及其高低温循环摩擦学性能

为了开发适用于苛刻工况的长寿命、高可靠的自润滑涂层，选择NiCoCrAlYTa作为黏结相，Ag作为润滑相，Mo作为增强相，采用超音速火焰喷涂(high-velocity oxy-fuel spraying,HVOF)技术在Inconel718高温合金基体上制备复合涂层。考察该复合涂层在室温及800℃循环交变条件下的摩擦学行为，研究磨损表面的形貌特征、化学成分、相组成，揭示摩擦过程中元素之间的相互作用以及摩擦表面的物理化学本质，探究其在高低温交变环境下的多循环“自适应”润滑机理。结果表明：复合涂层致密均匀，力学性能良好，主要有γ-Ni,β-NiAl,γ′-Ni₃Al,Ag和Mo等物相；复合涂层表面生成的β-Ag₂MoO₄类层状润滑剂，可大大改善涂层在高温条件下的摩擦磨损性能；在多循环交变条件下，复合涂层后续循环摩擦因数较首次循环而言有所增大，但在室温条件下的磨损率却有所减小；这是涂层在高温条件下生成的β-Ag₂MoO₄类层状尖晶石润滑相与Al₂O_3...     

TiAl合金表面激光重熔Al_2O_3-13wt%TiO_2复合陶瓷涂层组织结构

采用等离子喷涂和激光重熔复合工艺在TiAl合金表面制备了Al2O3-13wt%TiO2复合陶瓷涂层.为了减少重熔层裂纹等缺陷,采用较低的激光功率和能最密度进行重熔.用扫描电镜(SEM),能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析了涂层形貌、微观结构和相组成.结果表明,经过激光重熔处理后,陶瓷涂层颗粒细化,片层状组织得以消失,致密性提高,获得了基本没有裂纹等缺陷的重熔层;激光重熔亚稳相γ-Al2O3转变为稳定相α-Al2O3;由于陶瓷材料导热系数较低的影响,激光重熔时无法使整个陶瓷层实现重熔,重熔后的陶瓷涂层形成了晶粒细小的等轴品重熔区、烧结区以及片层状残余等离子喷涂区.