熔融渗硅工艺制备的SiCf/SiC复合材料微观结构与性能

SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料（SiC_f/SiC复合材料）在航空发动机热端部件方面具有重要应用。本文以第二代碳化硅纤维为增强材料,采用熔融渗硅工艺制备出SiC_f/SiC复合材料,测试复合材料的基本物理性能及常规力学性能,并利用Micro-CT、SEM对试样的微观结构和断面进行了表征分析。结果显示：SiC_f/SiC复合材料的体积密度为2.78 g/cm³,开气孔率小于2.0%,基体较为致密,1 200 ℃时热导率（厚度方向）为14.30 W/（m?K）,室温~1 200 ℃厚度方向和面内方向的线胀率分别为0.59%、0.56%,平均热胀系数分别为5.02×10^-6、4.73×10^-6/K;室温面内拉伸强度典型值为317 MPa,SEM显示试样断面具有明显的纤维拔出效应,弯曲强度和层间拉伸强度典型值分别达794和49 MPa。     

进给速度对MI工艺制备SiCf/SiC复合材料加工损伤的影响

采用超声辅助磨削对MI工艺制备的SiC_f/SiC复合材料表面进行磨削加工，研究了进给速度对复合材料性能的影响。结果表明：采用超声辅助磨削加工SiC_f/SiC复合材料表面时，加工区域出现纤维脱粘、断裂、破碎及基体裂纹和脱落现象，且纤维与基体界面会有裂纹产生。当进给速度提高时，复合材料表面损伤加重，导致其比例极限强度和最大载荷降低。进给速度由400 mm/min提高至1 000 mm/min时，SiC_f/SiC复合材料的拉伸强度和弯曲强度分别降低4.7%和20.6%。     

先驱体转化法制备2D C/SiC-ZrC复合材料中ZrC含量对材料结构性能影响研究

针对高超音速飞行器、可重复使用运载器和下一代火箭发动机等超高温使用环境的工况要求,提出在2D C/SiC复合材料中引入耐超高温ZrC填料.采用先驱体转化法制备了不同ZrC含量的2D C/SiC-ZrC新型复合材料,考察了ZrC含量对材料力学性能、抗烧蚀性能和组成结构的影响.结果表明,材料的弯曲强度和弯曲模量随着ZrC含量的增加有一定程度的下降,材料的抗烧蚀性能明显提高,其中ZrC含量最高(33.3vol%)的试样S-50弯曲强度和弯曲模量均最低,分别为192.1MPa和27.5GPa;经氧乙炔焰烧蚀考核60s后,表面温度达到2123℃,试样表现出最低的烧蚀率,线烧蚀率为0.004mm/s,质量烧蚀率为0.006g/s.     

高体积分数SiCp/Al激光诱导氧化辅助铣削研究

为了解决高体积分数的SiC_p/Al复合材料在常规切削加工中存在切削力大、刀具磨损快、表面完整性差等问题。本文针对高体积分数SiC_p/Al材料开展激光诱导氧化辅助铣削技术研究，通过激光辐照铣削区域形成易于去除的疏松氧化层提高切削性能，同时开展氧化层调控策略及激光诱导氧化辅助下的铣削参数优化工艺研究，研究不同激光能量密度、辅助气体对氧化层质量的影响及铣削参数优化。结果表明随激光能量密度的增大热影响区宽度和烧蚀沟槽深度随之增加，在氧气辅助下易形成疏松且易于去除氧化层。选取较高的激光能量密度可获得较好的氧化效果，而使用PCD金刚石铣刀，主轴转速为10 000 r/min，在每齿进给量为7.5 μm /s可获得最佳表面质量。     

三维针刺C/SiC在等离子焰中的烧蚀行为

采用CVI制备了三维针刺C/SiC复合材料,利用等离子烧蚀对复合材料的烧蚀性能进行了分析.结果表明:复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为131.3μm/s和74.2 g/s,对应的标准偏差分别为4.9μm/s和4.7 mg/s.微结构观察显示烧蚀表面不同区域其烧蚀机理不同,烧蚀中心以升华烧蚀为主,过渡区主要是升华烧蚀和等离子流的剪切剥蚀为主,而烧蚀边缘则以热氧化为主.     

氧化镍电致变色薄膜及其器件的制备与性能研究

以氧化铟锡（ITO）玻璃为基底，采用直流反应磁控溅射法在室温环境下制备了高透过率调制的NiO_x薄膜，利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子电镜 （SEM）、紫外可见分光光度计（UV 3600）对薄膜进行分析和表征，研究溅射过程中氩氧比、气压、功率对薄膜结构、形貌及电致变色性能的影响。结果表明：制备的NiO_x薄膜表面有明显的结晶颗粒及孔隙，并沿（200）晶面择优生长；随着气压、功率、氧分压的增大，透过率调制先增大后减小，在时间为45 min、溅射气压4.9 Pa、氩氧比113∶7、功率215 W时最高可达58.3%，着褪色响应时间分别为9和19 s，相应的着褪色效率分别为77.56和40.39 cm²/C；以最优工艺的NiO_x薄膜组装了结构为Glass/ITO/NiO_x/Li-electrolyte/WO₃/ITO/Glass的电致变色器件，器件在550 nm处的光调制幅度为46.5%，着褪色时间分别为27和45 s，相应的着褪色速率为1.5和0.9 %/s，在循环500次后透过率调制保持在40%以上。     

引入TaSi2对ZrB2-20%SiC抗氧化性能的影响

将TaSi₂引入到ZrB₂-20%SiC中得到ZrB₂-10%SiC-10%TaSi₂，并在1 000、1 200、1 500和1 650℃有氧条件下分别氧化5、15和30 min。复合材料通过热压烧结法制备（1 950℃/30 MPa/30 min），并通过XRD及SEM等方法对氧化后的质量变化及微观结构进行了分析。结果表明，TaSi₂的引入提高了ZrB₂-20%SiC的致密度和力学性能，但是在1 200℃以上温度氧化时，ZrB₂-10%SiC-10%TaSi₂的抗氧化性有所降低。     

SiC/ ZrC 前驱体配比对 C/ C-SiC-ZrC 复合材料烧蚀性能的影响

以不同质量比Si C/Zr C有机前驱体混合溶液为浸渍剂,采用前驱体浸渍裂解法(PIP)制得C/CSi C-Zr C复合材料。对C/C-Si C-Zr C复合材料的组成、微观结构及烧蚀性能进行了分析和测试,探讨了Si C/Zr C前驱体配比对复合材料烧蚀性能的影响。结果表明,随着Zr C含量的增加,复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率呈现出先减小后增大的趋势。采用质量比为1∶3的Si C/Zr C前驱体混合溶液制备的C/C-Si C-Zr C复合材料具有相对较好的烧蚀性能,试样在氧乙炔焰下3 000℃烧蚀20 s,其质量烧蚀率和线烧蚀率分别为-0.65 mg/s和21μm/s。Si C-Zr C复相陶瓷中Zr C含量过低或过高均不利于提高其氧化稳定性,而Zr C含量适中的Si C-Zr C复相陶瓷具有较好的氧化稳定性。     

不同钝化工艺SiO2薄膜的辐射缺陷

为研究不同钝化工艺栅介质用SiO₂薄膜的高能电子辐射缺陷特征，采用能量为1 MeV的高能电子在辐照注量为1×10¹⁵ e/cm²、5×10¹⁵ e/cm²和1×10¹⁶e/cm²下对三种不同钝化工艺（I，700 nm SiN + 500 nm PSG;II，1.2 μm SiN;III，700 nm PSG + 500 nm SiN）的SiO₂薄膜进行了辐照试验。拉曼光谱和X射线光电子能谱结果表明I和III钝化工艺SiO₂薄膜形成了非晶硅及双氧根离子，傅立叶红外光谱结果表明I钝化工艺SiO₂薄膜形成缺陷结构未知的A₁、A₂、B₁及B₂缺陷；II钝化工艺SiO₂薄膜形成A₁、B₁、及 缺陷；III钝化工艺SiO₂薄膜形成A₁、及B₂缺陷。     

Si粉特性对反应烧结Si3N4多孔陶瓷的强韧性及介电性能的调控作用

Si₃N₄多孔陶瓷具有优异的力学性能、介电性能、热学性能和化学稳定性等，特别适用于高温、大载荷、强侵蚀环境下的宽频透波材料。反应烧结Si₃N₄多孔陶瓷在性能、工艺和成本方面优势显著，原料Si粉特性显著控制着其物相、显微结构、力学和介电性能。本文以不同粒径和纯度的Si粉为原料制备注凝成形、反应烧结Si₃N₄多孔陶瓷。结果表明，双粒径配料使素坯产生紧密堆积效应，其遗传并进一步演化出两级显微组织强韧化机制，双粒径配料5 & 45 μm时的弯曲强度和断裂功获得最大值109.94 MPa和990.74 J/m²。该值分别比单粒径配料5和45 μm时的值提高了111.42%、25.97%和46.55%、20.46%；介电常数和介电损耗分别约为4.20和0.007。注凝成形、反应烧结Si₃N₄多孔陶瓷可以兼顾力学性能和介电性能，适用于透波罩等异形、大尺寸构件。     

气氧/甲烷与气氢/气氧喷注器燃烧特性对比研究

为了获得气氧/甲烷与气氢/气氧两种推进剂组合燃烧特性的异同,将氢/氧气-气啧注器的设计经验用于气氧/甲烷气-气喷注器设计,在同一燃烧室中针对气氧/甲烷与气氢/气氧同轴剪切喷注器燃烧特性开展了数值仿真与试验研究.结果表明:在喷注器设计参数相似的情况下,气氧/甲烷喷注器尺寸与气氢/气氧喷注器尺寸相当;在相同的燃烧室设计压力、结构尺寸,以及两种推进剂组合均完全燃烧的情况下,要产生相同的推力,气氧/甲烷(混合比3.5)推进剂流量约为氢/氧(混合比6.0)推进剂流量的1.27倍,气氧/甲烷燃烧所需燃烧室特征长度约为氢/氧燃烧室特征长度的1.48倍,气氧/甲烷燃烧室壁面热载约为氢/氧燃烧室壁面热载的一半.     

g-C3N4/Fe2O3复合催化剂的表征及其对AP的催化作用

为了改善固体推进剂中高氯酸铵（AP）热分解性能,降低其热分解温度,利用SEM,XRD,FT-IR对原位制备的g-C₃N₄/Fe₂O₃复合催化剂的形貌和结构进行了表征,通过差示扫描量热法（DSC）考察了催化剂对AP 热分解的催化效果。结果表明：g-C₃N₄/Fe₂O₃复合结构完整,Fe₂O₃颗粒紧密负载在g-C₃N₄上;加入不同质量分数的复合催化剂,AP的低温分解峰和高温分解峰都明显降低,且随着催化剂加入量的增加催化效果增强;加入复合催化剂质量分数5%时,高温分解峰和低温分解峰分别降低到348.1℃和281.7℃,表明g-C₃N₄/Fe₂O₃复合催化剂可有效降低AP的热分解温度,改善其热分解性能。     

层状Ti3C2Tx/水性聚氨酯复合双层薄膜的制备及电磁屏蔽性能

采用交替真空抽滤制备Ti_3C_2T_x MXene/WPU复合双层薄膜,用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征了微观形貌,X射线衍射仪(XRD)测试了晶体结构,通过矢量网络分析仪测试了电磁屏蔽性能。结果表明,可以通过超声离心制备出少层Ti_3C_2T_x;复合双层薄膜具有高韧性、高导电性以及优异的电磁屏蔽性能,表面电阻为3.57Ω;电磁屏蔽性能结果表明,MWPU_(3:1)的复合薄膜屏蔽性能为37.9 dB。在X波段与K波段,MWPU_(3:1)复合薄膜性能较为优异,且复合薄膜是吸收型电磁屏蔽材料。     

Ti2AlC/TiB2/TiC复相陶瓷的制备及性能研究

采用SHS法合成了Ti_2Al C、TiB_2、TiC三相复合陶瓷粉体;应用SPS技术制备了Ti_2AlC/TiB_2/TiC块体复相陶瓷材料;采用XRD、SEM和EDS等手段对复相材料的相组成、微观形貌进行了分析。研究结果表明:在所制备的复相块体陶瓷中,Ti2Al C为基体相,TiB_2和TiC弥散分布于基体相中;复相块体陶瓷具有高的致密度,为99.6%;显微硬度平均为12.96 GPa;断裂韧性为45.28 MPa·m~(1/2),这为下一步研究其可加工性提供了实验依据。     

前驱体法制备Ta4HfC5超纯超细纳米粉体

利用实验室自制铪酸酯和钽酸酯为原料,经水解缩合后得到了含铪钽元素的聚合物PHT,引入酚醛(PF)作为C源,制备了Ta_4HfC_5前驱体,经固化、高温裂解后,获得了超纯超细Ta_4HfC_5纳米粉体。通过XRD、元素分析和SEM对不同工艺条件下陶瓷产物的晶相组成和微观形貌进行了表征;对陶瓷粉体进行了粒度分析。结果表明,合成的前驱体结构稳定,常温避光储存3个月后黏度几乎没有变化,对于复材加工的工艺适应性良好。在酚醛用量3.25 wt%(以PHT质量分数100%计算)、煅烧温度为1 450℃、保温时间为1.5 h的合成条件下,可以得到纯相的Ta_4HfC_5粉体,晶粒尺寸为25～50 nm,粒径分布在100～200 nm之间,Dv(50)=136 nm。     

透波性Si3N4陶瓷铣削加工表面边缘破损实验研究

针对透波性Si_3N_4陶瓷铣削加工过程中易出现边缘破损现象,通过不同铣削深度实验研究了边缘破损类型、产生位置以及切深对边缘破损影响,并分析了边缘破损产生机理,最后提出了边缘破损控制方法。结果表明:当切深为0.4~0.8 mm时,边缘破损主要集中于出口棱边和入刀侧边;且脆性域加工过程中随着切深的增加,边缘破损程度呈现增大趋势;降低切深至≤0.3 mm且采用跟随周边走刀方式,并保证入刀处刀尖线速度方向与进给方向夹角不小于90°,可以有效控制边缘破损。研究为提高透波性Si_3N_4陶瓷铣削加工表面质量提供了技术支撑。     

激光毛化对Cf/SiC与TC4钎焊接头组织及性能的影响

由于线胀系数差异大,Cf/Si C复合材料与TC4钛合金钎焊接头容易形成较大的内应力而开裂失效。为了进一步提高接头强度,应用激光毛化工艺在Cf/Si C表面烧蚀出微孔,采用银基钎料对Cf/Si C与TC4进行钎焊。焊后对接头力学性能进行测试,对接头界面及断口显微组织进行观察。结果表明:焊前对Cf/Si C表面进行激光毛化处理,钎料能够填充微孔并形成良好的钎焊界面,能够提高Cf/Si C与TC4钎焊接头的剪切强度。     

铣削加工参数对SiCp/Al复合材料表面粗糙度的影响

文摘SiC_p/Al复合材料在切削加工中存在严重的表面质量问题。本文设计单因素试验,采用硬质合金涂层刀具对SiC_p/Al复合材料进行铣削加工,研究了加工参数对表面粗糙度的影响。结果表明:表面粗糙度随切削速度的增大先增大后减小,随进给量、径向切深、轴向切深的增大而增大;使用较大的切削速度、较小的进给量和不大于4 mm的径向切深能获得较好的加工表面质量。     

切削参数对SiCp/Al复合材料铣削棱边形貌的影响

针对20vol%的SiC_p/Al复合材料的棱边缺陷问题,利用单因素实验对其进行面铣,研究了切削参数对出口棱边形貌的影响。研究结果表明:出口棱边形貌受铣削速度变化的影响较大,在低速(40和80 m/min)和高速(200 m/min)时棱边形貌均较好;当进给量为0.02和0.04 mm/r时,出口棱边主要存在毛刺。随着进给量的不断增大,棱边出现了严重的缺陷和表层剥落,之后棱边又以少量的毛刺和缺陷为主。当只改变轴向切深时,出口棱边均会出现严重的缺陷,只改变轴向切深对改善棱边形貌质量效果不显著。因此,当铣削速度为低速或高速、进给量较小且轴向切深适中时,SiC_p/Al才能获得较好的出口棱边形貌。