耐高温有机硅树脂的合成及其耐热和固化性能研究

以甲基和苯基氯硅烷为单体,采用水解缩聚的方法合成有机硅树脂,并对影响有机硅树脂合成的有关因素进行了研究。结果表明,当水解温度为70℃,控制水用量n(H2O)／n(c1)在8:1-5:1的范围内时,可合成出易溶于甲苯的有机硅树脂。红外光谱(IR)显示,合成的硅树脂含有端羟基。采用热失重法(TG)、热失重的微分曲线法(DTG)和马弗炉烧蚀试验研究有机硅树脂耐的热性能和室温固化性能,并对KH-CL和三乙醇胺两种室温固化剂对硅树脂的耐热性能的影响进行了对比研究。结果表明,在氩气气氛下,硅树脂具有很高的耐热性能,它的起始分解温度为400℃,热失重主要由400-500℃时"解扣式"降解和500℃之后的"重排"降解引起。但在空气气氛下,由于有机基团的氧化分解,硅树脂的耐热性有所下降。KH-CL可使硅树脂在室温条件下固化,固化后硅树脂的耐热性能提高。     

适用于热熔法制备预浸料的氰酸酯树脂的制备

为改进纤维增强氰酸酯树脂基复合材料的制备工艺,研制了一种适用热熔法制备预浸料的氰酸酯树脂体系.以旋转黏度计确定了适用热熔法浸渍纤维的树脂黏度为1.5 Pa·s/80℃、最佳加工温度为(90±2)℃、工艺适用期为2 h.利用DSC及哈克流变仪确定了树脂的固化工艺、纤维增强树脂基复合材料的制备工艺等.结果表明此树脂体系具有良好的热熔加工性能,适宜的工艺适用期,树脂体系在-10℃下贮存6个月后,树脂黏度基本保持不变,应用热熔浸渍法制备的M40J碳纤维/氰酸酯复合材料,具有优异的力学性能,拉伸强度和模量分别为2 037 MPa和226 GPa,弯曲强度和模量分别为1 580 MPa和217 GPa.     

RTM 用R602 树脂性能及工艺

　研制开发出了一种低黏度、高活性、高性能的室温RTM 成型用树脂体系———R602,其凝胶温度

为105℃,固化温度125℃,后处理温度175℃,Tg 为178℃;该树脂体系室温黏度较低,适用期在50 h 以上;固

化产物和复合材料具有优异的综合力学和抗吸水性能,树脂的拉伸强度为97. 2 MPa,断裂延伸率为4. 12%,弯

曲强度为162. 6 MPa。SEM 结果显示R602 树脂体系对纤维具有很好的浸润性。

     

Resol型酚醛树脂热解特征的TG-MS 研究

合成了一种低醛 /酚摩尔比 (1.3∶1)的Resol型酚醛预聚物。利用TG -MS详细研究了热交联固化后树脂的热分解特征。低于 35 0℃时 ,主要表现为分子内醚键断裂和脱端羟甲基 ,并逸出H2 O、CO2 和CH3 OH等产物及它们的碎片。在 35 0℃～ 75 0℃范围内 ,大分子主链在不同位置发生主链断裂而形成一甲基苯酚、二甲基苯酚和三甲基苯酚等产物及它们的碎片。说明了大分子主链热稳定性的提高是减少和防止Resol型酚醛树脂前驱体C/C复合材料缺陷的重要组成部分     

Reso1型酚醛树脂热解特征的TG—MS研究

合成了一种低醛/酚摩尔比(1.3：1)的Resol型酚醛预聚物。利用TG-MS详细研究了热交联固化后树脂的热分解特征。低于350℃时，主要表现为分子内醚键断裂和脱端羟甲基，并逸出H20、CO2和CH30H等产物及它们的碎片。在350℃—750℃范围内，大分子主链在不同位置发生主链断裂而形成一甲基苯酚、二甲基苯酚和三甲基苯酚等产物及它们的碎片。说明了大分子主链热稳定性的提高是减少和防止Resol型酚醛树脂前驱体C／C复合材料缺陷的重要组成部分。     

中温固化树脂／碳布复合材料工艺性能研究

采用树脂的粘度-温度曲线、凝胶时间-温度曲线、DSC法确定了树脂的固化工艺.比较了溶液法和热熔法制备的预浸料复合材料力学性能.结果表明,热熔预浸料复合材料湿热性能高于溶液预浸料.对复合材料断面进行扫描电镜分析,断面的纤维和树脂粘接良好.     

润滑材料1-癸烯齐聚物的合成与性能研究

对不同温度时1-癸烯齐聚物与钢铁表面的相互作用进行了分子动力学模拟,以Et3NHCl和Al Cl3为原料合成了离子液体催化剂,考察了不同反应条件对1-癸烯齐聚产物运动粘度、粘度指数、凝点等性质的影响;采用红外光谱和气相色谱对齐聚产物进行了的表征。研究结果表明:在较宽的温度范围内1-癸烯齐聚物三聚体和四聚体与钢铁表面相互作用后的表面总能量变化趋向于恒定;齐聚合成的工艺条件为Al Cl3/Et3NHCl摩尔比为3,离子液体质量分数为5%,反应温度为100℃,反应时间为7h时,齐聚产物在40℃和100℃时的运动粘度分别为57.49mm2·s-1和9.94mm2·s-1,粘度指数为160,凝点为-63℃,具有很好的粘温性能和低温流动性;1-癸烯齐聚产物表征的结果表明,齐聚反应进行得比较彻底,产物具有较长线性侧链,1-癸烯齐聚产物中三聚体与四聚体总含量为84.57%,与前期研究工作的积累和分子动力学模拟结果基本吻合。     

Sol-gel法制备CuSO4,Cu(AC)2掺杂SnO2的气敏性能研究

以溶胶-凝胶法(Sol-gel)制备纳米SnO2及其不同比例的铜源掺杂物.采用热分析(TG-DTA),XRD等手段对其产物进行表征,利用静态配气法测试了掺杂产物的气敏性能.实验结果表明:采用Sol-gel法制备掺杂SnO2的气敏性能,同时受铜源和掺杂量的影响,且掺杂产物对乙醇不很敏感,但在150℃工作温度下对0.005%的H2S具有36367倍的高灵敏度.     

RTM酚醛树脂研究进展

根据国内外酚醛树脂的研究现状，从树脂的合成、主要特征、工艺和性能等方面介绍了几种RTM酚醛树脂——酚三嗪树脂、苯并噁嗪树脂、双马改性酚醛树脂和PAA树脂，同时指出了各种树脂的优缺点。     

4-苯氧基邻苯二甲腈的合成研究

以4-硝基邻苯二甲腈和苯酚为原料，DMSO为溶剂，在K2CO3存在下80％进行硝基亲核取代反应制得了4-苯氧基邻苯二甲腈化合物。反应过程中采取两步法合成，首先使苯酚和K2CO3反应生成酚盐，然后再与4-硝基邻苯二甲腈反应生成目标产物。该反应过程平稳，产物经重结晶提纯后，收率为97．7％，熔点为102—103℃。傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱的测定结果证明了产物的分子结构。     

Novel Synthesis of Sol-gel Derived Nanosized Mullite Powder

Using hydrous aluminum chloride (AlCl3·6H2O) and silicon ethoxide (Si (OC2H5)4) as raw materials, a kind of nano-sized mullite powder was synthesized with the sol-gel process at the medium calcination temperature. The microstructures of the alumina-silica binary aerogel and calcined nano-sized materials were investigated by means of thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffractometer (XRD). The results show that the mullitization of Al2O3-SiO2 in gel starts from about 1 000 ℃ and its formation of mullite takes place in the range of 1 100 ℃-1 250 ℃. The size of the nano-sized mullite pow-der calcined at 1 250 ℃ is measured to be about 30 nm.     

新型自催化氰基树脂的制备及其初步热性能

合成了两种分子主链结构上含有氨基和酰亚胺结构的自催化氰基单体,采用~1H-NMR对单体结构进行了表征,运用DSC对其固化行为进行研究,并与其他可自催化氰基单体进行对比,运用FFIR和TGA对固化物的结构和热稳定性进行了初步表征.DSC测试结果表明,含酰亚胺结构的自催化氰基单体熔融后,250～300℃给出明显的固化放热峰.FTIR验证了氰基固化形成的结构.TGA测试表明其具有较好的热性能,空气和N_2中的T_d~5 均高于510℃,且N_2中残重高于60%.     

聚酰亚胺胶粘剂的粘接性能

 采用等摩尔的酮酐（BTDA）和醚胺（ODA）在N，N 二甲基甲酰胺(DMF)中合成了线形缩聚型聚酰胺酸(PAA)，并用红外光谱对其结构进行了表征，用TGA对其热关环亚胺化后进行了分析，结果表明其热分解温度可达600 ℃，所成薄膜具有良好的韧性。同时采用纳迪克酸酐（NA）为封端剂，通过调整NA/BTDA/ODA的比例，合成了不同分子量的PAA预聚体，并用红外光谱对其结构进行了表征，对其热关环亚胺化后进行差热分析，表明其端基交联固化温度为350 ℃左右，且随着分子量的提高峰温向高温方向移动。TGA表明，热固性聚酰亚胺（PI）交联固化后的热分解温度为483 ℃左右。采用上述线形缩聚型PAA与热固性PI共混，将固化后线形缩聚型PI的韧性与热固性PI高温性能结合起来，直接用做耐高温胶粘剂，可以获得较高的室温和高温剪切强度，并具有良好的高温热老化性能。     

PBO合成、纺丝和性能的研究

以间苯二酚为原料，合成了单体4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐，在多聚磷酸介质中经溶液缩聚，制得高分子量的聚亚苯基苯并二噁唑（PBO），再由干喷湿纺工艺制备了PBO纤维，并对纤维成型工艺以及热处理条件进行了研究。结果表明，PBO纤维的拉伸强度为4．31GPa、拉伸模量为117．24GPa，它是一种高性能的刚性溶致性液晶高分子材料。     

RTM 用耐高温R802 树脂工艺及性能

研究了RTM用耐高温R802邻苯二甲腈树脂黏度随温度、时间的变化,不同升温速率下的DSC特性,常、高温复合材料弯曲、层间剪切强度、树脂与纤维的界面等。黏度随时间变化曲线表明,其140℃下RTM工艺窗口不少于180 min;DSC曲线表明,在180℃时开始凝胶,固化温度203℃,后处理温度256℃;力学性能测试结果表明,R802/MT300复合材料200℃下弯曲强度保持率为103.8%,500℃下弯曲强度保持率为41.1%,300℃下层间剪切强度较常温提高18%,500℃下层间剪切强度保持率为44%,其树脂与纤维结合良好。     

新型耐高温透明环烯烃共聚物的合成与性能

利用一种大位阻的降冰片烯衍生物{外型-1,4,4a,9,9a,10-六氢-9,10(1',2')-桥苯亚基-1,4-桥亚甲基蒽(EHBMA)}与丙烯(PP)共聚,制备一种新型的耐高温透明环烯烃共聚物材料(COC)。拉伸实验、DSC和UV-Vis光谱分析结果表明:该材料的玻璃化转变温度达到220℃,透光率达到92%;改变共聚物中的EHBMA与PP共聚单体的比例,可以实现玻璃化转变温度在170~220℃范围内可调;与目前耐温性能最好的商品化COC产品TOPAS6017相比,该材料的玻璃化温度(T_g)提高了将近40℃;同时,该COC材料兼具良好的力学性能。     

应变能-频率分离法及其应用

 应变能-频率分离法（SEFS）为频率分离法（FS）和频率修正损伤函数法（Ostergren M）的分析、综合与修正。SEFS法提出预测高温低周疲劳寿命的自变量为非弹性应变能、拉伸进程的频率（V_t）及拉压进程的时间比（V_c/V_t）,即用Ostergren公式中的损伤函数代替FS中的非弹性应变（△in）。并用这三种方法对国产材料GH33A（700℃）、1Crl8Ni9Ti（600℃）与国外九种材料及相应工艺的现有试验数据进行验证,结果表明,SEFS比FS和Ostergren M的预测能力有所改进。     

氰乙基己二胺化合物合成及其组成分析

用丙烯晴和己二胺可合成环环氧树脂固化剂。借助核磁共振（NMR）、红外光谱（IR）、质谱（MS）分析该固化剂组成。结果表明：当己二胺（HMD）、丙烯晴（AN）按摩尔比为1：1反应时，除主要产物氰乙基己二胺外，产物中同时存在二氰乙基己二胺。     

Effect of Sintering Conditions on Structure of Manganese Zinc Ferrite Powders

The structures of the Mn-Zn ferrites synthesized under different sintering conditions by the sol-gel method were investigated by the X-ray diffraction (XRD) and the scanning electron microscopy (SEM) with focus on two factors: the pre-sintering treatment and the calcining time. The results show that the sintering conditions have significant effects on the structures and the particle size of the Mn-Zn ferrites. Compared with the products without pre-sintering, those pre-sintered at 500 ℃ have a single phase and no diffraction peaks of Fe2O3 that could be found. The effects of the pre-sintering temperature on the structures of the ferrites were also studied. As a result, 500 ℃ proves to be the favorite in the pre-sintering treatment. The XRD patterns of the ferrites calcined at 1 200 ℃ for 6 h will present diffraction peaks of pure crystallization of spinel phase while those for 2 h or 4 h will show peaks of Fe2O3. The SEM also bears witness to well-grown grains of pure Mn-Zn ferrites if calcined for 6 hours.     

碳纤维环氧预浸料前热处理及储放老化对复材力学性能的影响

基于DSC测试数据,采用非模型拟合动力学方法 Flynn-Wall-Ozawa(FWO)对碳纤维环氧预浸料的固化过程进行研究,并将试验结果与模型预测进行对比。结果表明,采用FWO法能很好地预测预浸料的固化行为。同时,结合热隔膜成型工艺特点,将预浸料分别置于80℃和室温中进行分段处理,将经不同预处理的预浸料采用相同的固化工艺制作成复合材料板并进行力学测试。结果显示,随着80℃预加热时间的延长,层合板剪切强度逐渐降低,试样厚度增加,弯曲模量略微低,弯曲强度出现小幅度波动。室温老化结果表明,随着老化时间的延长,层合板的层间剪切性能和弯曲性能都存在小的波动,但无明显规律。