SiO2 气凝胶常压干燥工艺与隔热应用进展

综述了SiO2气凝胶常压制备技术及其复合隔热材料的最新研究进展。着重介绍了提高凝胶网络基架强度、添加干燥控制化学添加剂、表面改性、降低毛细管力等几种SiO2气凝胶常压干燥工艺,并回顾了几种SiO2气凝胶复合隔热材料的应用现状。     

SiO2 改性ZrO2 气凝胶高温稳定性

以ZrOCl2·8H2O 为锆源,以环氧丙烷( PO) 为凝胶促进剂制备ZrO2 凝胶,将ZrO2 凝胶置于正硅
酸乙酯乙醇溶液中老化,再结合高温超临界干燥工艺制备了SiO2 改性ZrO2 气凝胶。通过对比ZrO2 气凝胶和
SiO2 改性ZrO2 气凝胶高温结构转变讨论了SiO2 改性对ZrO2 气凝胶高温结构的影响。采用FT-IR、XRD、SEM
和TEM 等分析手段对样品进行高温结构表征。结果表明:采用正硅酸乙酯乙醇溶液老化ZrO2 凝胶后,在ZrO2
凝胶粒子表面形成了一层SiO2 包裹层,这层SiO2 包裹层显著抑制了ZrO2 的扩散、成核和生长过程,高温稳定
性得以显著提高。     

SiO2气凝胶制备及疏水改性研究

采用六甲基二硅氮烷(HMDZ)和六甲基二硅氧烷(HMDSO)为表面改性剂,对正硅酸乙酯(TEOS)经溶胶-凝胶过程制备的凝胶进行表面改性,大幅度简化了洗涤过程,常压干燥制备了疏水SiO2气凝胶,并研究了表面改性剂对SiO2气凝胶结构和性能的影响.结果表明,所制备的疏水SiO2气凝胶有良好的疏水性能,吸附水量低于3%,与水的接触角大于130°;疏水SiO2气凝胶的密度、比表面积和孔隙率分别为150～225 kg/m3、750～900 m2/g和88%～93%,其颗粒尺寸为1～100 nm.     

纳米隔热材料导热机理与特性研究

以SiO2气凝胶为研究对象,对其气相和固相导热机理进行了研究,进而为SiO2气凝胶材料传热设计提供理论指导.建立了SiO2气凝胶固相结构单元导热模型,在考虑对声子平均自由程的各种限制条件基础上,运用动力学理论分析了影响SiO2气凝胶固相结构单元热导率的影响因素.根据SiO2气凝胶微观结构特点,建立了几种纳米孔隙模型,计算了各种条件下SiO2气凝胶的当量热导率,研究了SiO2气凝胶各物性参数对其当量热导率的影响,并对比了几种纳米孔隙模型下SiO2气凝胶的当量热导率,并与实验值做了比较.     

SiO2气凝胶制备条件正交优化设计及其热物性

利用溶胶-凝胶酸碱两步催化法和超临界干燥法制备了SiO2气凝胶.反应物的配比是影响SiO2气凝胶制备最主要的因素.为了得到热导率最小、密度最小的SiO2气凝胶,本文设计了一个4因素、3水平的正交实验确定去离子水、无水乙醇、HCI和氨水等反应物与正硅酸乙酯(TEOS)的摩尔比.同时为了保证所有实验均能在相同条件下发生,确定了其他实验参数.结果表明:SiO2气凝胶制备的最优反应摩尔配比为TEOS:去离子水:无水乙醇:HCl:NH3·H2O=1:4.5:10:0.0005:0.0018.这将为进一步探讨SiO2气凝胶制备工艺优化和热物性设计提供参考依据.     

莫来石纤维增强疏水SiO2气凝胶的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂,经老化、表面疏水改性,常压干燥制备了莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料.用FT-IR、SEM、TG-DSC对其疏水特性及结构进行表征.结果表明:经常压干燥制备的莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料,微观上具有典型的气凝胶结构特征,宏观上保持其功能材料的完整性.     

SiO_2气凝胶材料的制备、性能及其低温保温隔热应用

由于SiO2气凝胶独特的纳米多孔结构,使其具有诸多其他材料所不能比拟的优异性能,比如极高的孔隙率和比表面积、极低的热导率及密度等特性。这些优异的性能使得SiO2气凝胶在高效保温隔热、隔声等领域具有极大的应用潜力。本文阐述了SiO2气凝胶的溶胶-凝胶制备过程及其机理,分别对SiO2气凝胶的热学、力学、光学和疏水性能的研究进展进行了概述,同时分析了气凝胶的微观结构与上述性能之间的关系,并介绍了SiO2气凝胶在低温保温隔热领域的应用现状和前景。     

SiO2 气凝胶热参数测试及评价

利用非稳态阶跃平面热源法对SiO2气凝胶的热参数进行了高温实验研究,获得了不同温度和压力条件下SiO2气凝胶的热导率、热扩散率以及比热容等.结果表明,SiO2气凝胶800℃的热导率比室温增大约62％.在相同气压且低于600℃时,其热导率受比热容影响,而在高于600℃时,则受热扩散率影响;在相同温度且高于10 kPa时,热导率亦受热扩散率影响.     

耐高温气凝胶隔热材料

介绍了气凝胶的基本特点,重点介绍了SiO2气凝胶、ZrO2气凝胶、Al2O3气凝胶、Si-C-O气凝胶隔热材料的耐高温性能,并对耐高温气凝胶的发展方向进行了展望。     

溶胶-凝胶法制备纳米SiO2／CE复合材料的研究

采用溶胶-凝胶法,利用正硅酸乙酯(TEOS)在有机溶剂中的水解-缩合制备纳米SiO2.将所制备的纳米SiO2用于改性双酚A型氰酸酯树脂(BADCy),制备纳米SiO2/BADCy浇铸体.采用透射电镜(TEM)分析SiO2在BADCy基体中的分散性,同时测试了复合材料的力学性能.结果表明,粒径为20～50 nm的SiO2在基体中以纳米量级均匀分散,与BADCy结合界面模糊,两者具有较好粘结性;添加纳米SiO2可以明显提高复合材料的冲击强度和弯曲强度,当纳米SiO2的含量为4%时,力学性能改性效果最佳.     

纳米SiO2改性航空氟碳涂料的研究

采用溶液共混法制备了纳米SiO2／氟碳树脂复合涂料，并利用透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光谱(UV-VIS)等测试了涂料的性能。研究表明，纳米SiO2在氟碳树脂基体中呈纳米级原生粒子分散。纳米SiO2粒子的加入提高了氟碳涂料的抗紫外老化性能和机械性能。     

有机-无机Nano-SiO2/DCPDCE杂化材料的性能

为解决传统商用nano-SiO2粒子在双环戊二烯型氰酸酯(DCPDCE)树脂基体中容易团聚的问题,利用Sol-Gel法制备的有机-无机nano-SiO2为填料对DCPDCED进行改性。研究了有机-无机nano-SiO2含量对nano-SiO2/DCPDCE杂化材料力学性能、介电常数、介电损耗因子的影响。结果表明:有机-无机nano-SiO2较商用nano-SiO2在DCPDCE中分散更优;当有机-无机纳米SiO2含量为3.0wt%时,杂化材料的综合性能最优。     

SiO_2-C复合气凝胶的制备及其结构

以间苯二酚(R)和甲醛(F)为碳源,以3-胺丙基三乙氧基硅烷(APTES)为硅源,一步溶胶一凝胶法简单快捷地合成了SiO_2-RF复合气凝胶,高温碳化后得到SiO_2-C复合气凝胶,并用扫描电镜、比表面分析仪对所得样品的结构进行了研究,并讨论了不同投料比对气凝胶结构的影响.结果表明碳化前,投料比APTES/R=1时,所得气凝胶具有最大的比表面积(S_(BET)=606.1 m~2/g),碳化后,由于体积收缩和酚醛热解产生新孔隙双重因素的影响,投料比AFTES/R=1/2时样品的比表面积达到最大(S_(BET)=704.2 m~2/g).     

纳米孔ZrO_2气凝胶的制备研究

以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2.5H2O)为原料,采用水热法和超临界干燥技术制备了ZrO2气凝胶.利用SEM和BET等测试手段对所得气凝胶的结构和孔特征进行表征,分析了孔隙分布情况和孔结构.结果表明:气凝胶具有典型的纳米孔隙结构,孔径5＜Dp＜60nm,比表面积达916.5m2/g,孔分布均匀.对ZrO2凝胶过程进行了探讨.     

水热-凝胶法ZrO2 气凝胶的制备与表征

以硝酸氧锆为锆源,尿素为凝胶促进剂,通过水热凝胶法结合超临界乙醇干燥,可成功制备出具
有良好纳米三维网络结构的ZrO2 气凝胶。采用透射电镜(TEM)、比表面积及孔隙度分析仪(BET),X 射线衍
射仪等测试手段对其结构进行了表征与测试。结果表明,ZrO2 气凝胶主要由无定型和四方晶相组成,其比表
面积为445 m2 / g,孔径主要分布在5 ~7 nm 和30 ~40 nm 两处。     

热处理对块状氧化铝气凝胶微观结构的影响

以AlCl_3·6H_2O为前驱体,无水乙醇和去离子水的混合溶液为溶剂,环氧丙烷为凝胶网络诱导荆,通过溶胶-凝胶技术制备得到溶胶,再经超临界干燥制备出块状氧化铝气凝胶.采用SEM、TEM、XRD、BET等手段,对氧化铝气凝胶在不同热处理温度下的微观结构进行了对比和分析.结果表明,氧化铝气凝胶的主要成分为多晶勃姆石相,微观结构由许多叶片状纤维堆积形成,经500和1 000℃热处理后成块性未受到明显的影响,比表面积各为429和174 m~2/g.在20～1000℃内,氧化铝气凝胶发生了由多晶态勃姆石相→γ-Al_2O_3→δ-Al_2O_3的相转变.     

块状RF 有机气凝胶的常压干燥制备及结构控制

以间苯二酚和甲醛为原料,无水碳酸为催化剂,在常压干燥条件下可成功制备出具有良好纳米网络结构的RF气凝胶。采用SEM、比表面测量仪及孔径分布仪(BET)等测试手段对其结构进行了表征与测试。结果表明,通过改变R/C可以实现有机气凝胶的颗粒直径及孔洞由纳米到微米级的连续调节.此外采用常压干燥法所得到的有机气凝胶样品具有321～632 kg/m3的低密度,其中密度为428 kg/m3的样品的比表面积为188 m2/g。     

热处理对纤维增强SiO2气凝胶性能的影响

采用溶胶一凝胶法制备了纤维增强SiO_2气凝胶隔热材料,对基体SiO_2气凝胶及复合材料进行不同温度的热处理.利用扫描电镜、比表面积和孔径测试仪和导热仪等手段对处理后材料的微观结构和常温隔热性能进行表征.结果表明:复合材料经低于700℃处理后,材料基体的微观结构略有变化,常温隔热性能基本保持不变;经1000℃处理的纳米结构发生了烧结、纳米孔含量减少,常温隔热性能显著降低.     

SiO2f/SiO2复合材料自身及其与铜、不锈钢的钎焊

采用AgCuTi活性钎料,在880℃/10min规范下成功实现了SiO2f/SiO2自身、SiO2f/SiO2与Cu和SiO2f/SiO2与1Cr18Ni9Ti三种接头的连接。实验结果表明,三种接头中靠近SiO2f/SiO2母材的界面处均形成了一层薄薄的扩散反应层组织,反应层中出现了Ti和O的富集,根据两者的原子比例推断生成了TiO2相;另外,三种接头中心区都形成了由灰色相和白色相共同组成的Ag-Cu共晶组织,其中灰色相为Cu基固溶体,白色相为Ag基固溶体。接头剪切强度结果显示,SiO2f/SiO2/Cu接头剪切强度为12.4MPa,SiO2f/SiO2/1Cr18Ni9Ti接头剪切强度为18.4MPa,接头中的残余应力是决定接头强度大小的重要因素之一。