烧结温度对Ｓｉ３Ｎ４显微结构及性能的影响

基于凝胶分子造孔机理,通过提高凝胶注模工艺中有机单体含量,制备微多孔氮化硅陶瓷,研究了烧结温度对Si3N4微多孔陶瓷烧结体的显微结构、强度、气孔率、孔径等方面的影响.结果表明,温度升高有利于β-Si3N4晶相的生成,烧结温度为1 680℃时,氮化硅陶瓷烧结体中α-Si3N4和β-Si3N4并存,当烧结温度为1 730和1 780℃时,氮化硅陶瓷烧结体的晶相全部为β-Si3N4;陶瓷烧结体的孔径均<1μm,而且孔径分布范围较窄、较均匀;随着烧结温度的提高,陶瓷烧结体的强度单调上升而气孔率下降.     

高致密反应烧结SiC_f/SiC复合材料的微观结构与性能

SiC_f/SiC陶瓷基复合材料是航空发动机热结构部件的关键材料。基于国产KD-II碳化硅纤维,利用反应熔渗工艺制备了高致密的SiC_f/SiC复合材料,研究了其微观结构、常温/高温力学性能、热物理性能和高温长时氧化稳定性。反应熔渗制备的SiC_f/SiC显气孔率仅为1.6%,室温弯曲强度为(521±89)MPa,1200℃高温弯曲强度为(576±22)MPa,呈非脆性断裂特征,具有优异的高温力学稳定性。厚度方向常温热导率高达41.7W/(m·K),1300℃热导率为18.9W/(m·K)。SiC_f/SiC复合材料经1200℃氧化1000h仍保持非脆性断裂特征,弯曲强度为(360±54)MPa,仅下降19%,仍保持非脆性断裂特征。反应烧结制备的SiC_f/SiC复合材料具备优异的耐高温抗氧化性能,有望满足航空发动机热端部件对SiC_f/SiC陶瓷基复合材料的应用需求。     

三元共掺杂对YSZ热障涂层热物理性能的影响

采用NiO、Er_2O_3、Yb_2O_3、Y-2O_3、ZrO_2粉末为原料,用高温固相合成法制备复合陶瓷材料,研究该复合陶瓷材料的比热、热扩散系数、热导率等热物理性能,并与传统8YSZ热障涂层材料进行对比。利用XRD测定所制备的陶瓷样块的晶体结构和物相组成,分析该陶瓷试样的物相组成及高温相稳定性。结果表明:NiO、Er_2O_3、Yb_2O_3共掺YSZ后,室温至1500℃范围内的热扩散系数为0.36～0.56 mm~2/s,与8YSZ相比,降低了约20%;室温至1500℃的热导率为1.45～1.55 W/(m·K),比8YSZ降低了18%;2EYNYSZ陶瓷材料具有单一的相结构,经1500℃热处理100 h之内不发生相变。     

烧结助剂含量对多孔氮化硅结构及性能的影响

以氮化硅为原料,以叔丁醇为溶剂,采用凝胶注模成型工艺和无压烧结工艺(17500C、保温1.5h、流动氮气气氛),制备出具有高强度和高气孔率的多孔氮化硅.在浆料中初始固相含量固定为15%体积分数的基础上,研究了烧结助剂含量对多孔氮化硅的气孔率、孔径尺寸分布、物相组成及显微结构的影响,分析了弯曲强度与结构之间的关系.结果表明,通过改变烧结助剂含量,所制备的多孔氮化硅的气孔率为52%-65%;气孔尺寸呈单峰分布,均匀性好,平均孔径为0.82-1.05μm;弯曲强度为64.4-193.5 MPa,且随烧结助剂含量增加呈先增大后减少,在烧结助剂含量为7.5%质量分数时达到最大值(193.5±10.1)MPa.     

高强度中间相沥青基泡沫碳的制备及性能

以中间相沥青为原料,通过加入中间相碳微球和溶剂抽提两种方法对中间相沥青进行改性,实现了对中间相沥青基泡沫碳的微观结构的调控,对两种方法进行了对比讨论.结果表明,改性后沥青制备的泡沫碳的裂纹数量较少,长度较短,并且泡沫碳的孔径较小;加入55%中间相碳微球的沥青制备的泡沫碳的炭化(1573 K)后的压缩强度高达26.2 MPa,在2 873 K石墨化后强度达到17.7 MPa,热导率为41.4 W/(m·K).利用甲苯抽提后的沥青得到的泡沫碳在炭化(1 573 K)后强度高达30.0 MPa,在2 873 K石墨化后强度达到9 MPa,热导率达到80 W/(m·K).     

具有三维网络结构的莫来石纤维多孔隔热材料的制备及性能研究

本文针对以模压法制备的莫来石纤维隔热材料内部莫来石纤维易形成层状排列的缺点,通过向浆料中引入聚丙烯酰胺(CPAM)的方法来增加浆料的黏度,从而提高纤维的悬浮稳定性,进而制备出具有三维网络结构的莫来石纤维隔热材料。研究了CPAM浓度对莫来石纤维多孔隔热材料的显微结构以及各项物理性能的影响规律。试验结果表明,随着CPAM浓度的增加,试样内部纤维的三维搭接结构越发明显,试样的气孔率逐渐增大,密度和热导率随之减小。但样品的强度随着CPAM的加入呈先增大后减小趋势。当CPAM的浓度为质量分数0.62%时,所制备出的样品的密度为0.382g/cm3、热导率为0.069W/(m·K),且强度呈现最大值0.64MPa。     

PICA-X的制备及其炭化前后性能研究

采用不同浓度热塑性酚醛树脂溶液浸渍莫来石纤维毡,经过溶胶-凝胶反应和常压干燥后,制备出酚醛浸渍陶瓷烧蚀体(PICA-X,0.45~0.50 g/cm~3),后研究了其炭化前后微观形貌、力学、隔热及抗氧化性能。结果表明:PICA-X具有莫来石纤维增强酚醛气凝胶复合结构,其弯曲强度为26.7~34.0 MPa,热导率为36~40 m W/(m·K)。经过1 000℃炭化后,C-PICA-X的弯曲强度为13.9~14.5 MPa,热导率为41~45m W/(m·K);PICA-X炭化前后均表现出较好的抗氧化性能。     

空心石英纤维/酚醛树脂复合材料的结构与性能

将石英纤维空心化,并通过模压成型方法制备了空心纤维/酚醛树脂复合材料。结果表明,空心纤维的空腔直径为4～7μm,随着纤维空心度增大(0～0.5),纤维的力学强度提高。在相同的纤维体积分数下,当纤维空心度从0增大到0.5时,复合材料的密度和热导率分别从1.63 g/cm3和0.49 W/(m·K)降低到1.46 g/cm3和0.41 W/(m·K),烧蚀性能保持不变。采用此方法制备的空心纤维/酚醛复合材料同时具有良好的隔热、防热性能。     

微孔纳米板与陶瓷纤维板热导率对比研究

文摘采用非稳态热线法测试了微孔纳米板与陶瓷纤维板在RT~1 000℃区间热导率,利用SEM微观形貌与荧光光谱成分分析,结合微观导热机理对测试结果进行了分析。结果表明:纳米板热导率分布在0.03~0.1 W/(m·K)区间,纤维板为0.055~0.25 W/(m·K);两种材料热导率均随着温度升高而增大,且规律均为先缓后急,不同的是,纤维板热导率在300℃以后开始急剧增大,而纳米板在550℃之后才开始较快增长;纳米板整体上升趋势缓于纤维板,温度越高,两者热导率差异越大。分析认为纳米尺寸的固体颗粒及内部气孔是纳米板拥有低热导率的关键因素。     

适于低温应用的玻璃纤维/聚醚酰亚胺复合材料

采用不同含量玻璃纤维/聚醚酰亚胺制备高性能复合材料,对其超低温(-253℃)线胀系数进行深入研究,并对其常温下的热导率、力学性能进行比较.结果表明,玻璃纤雏质量分数为30%时,复合材料的综合性能优异,其典型性能如下:低温线胀系数纵向为2.16×10~(-5)/K,横向为3.03×10~(-5)/K,热导率为0.31W/(m·K),拉伸强度为158 Mpa,弯曲强度为264 Mpa,无缺口冲击强度为4.24 J/cm~2.     

超高温刚性隔热材料的制备及性能

针对新型航天飞行器高温隔热(约1 500℃)的迫切需求,开展了超高温刚性隔热材料的制备和性能研究。采用陶瓷纤维和无机粘结剂,经过湿法抽滤成型、高温热处理等工艺制备了刚性隔热材料。对材料的微观结构、热物理和力学性能进行了表征、测试。结果表明:纤维有效粘结在一起;通过改变纤维和粘结剂的比例,可以调节材料性能;热导率、力学性能与密度近似呈直线关系。材料在1 500℃经1 h处理后线收缩率<2%,密度为0.3～0.5 g/cm3,热导率为0.06～0.09 W/(m.K),压缩强度为0.6～1.2 MPa。     

多孔陶瓷等效导热系数的近似计算

提出了一个近似计算多孔陶瓷等效导效系数的公式。该公式综合考虑了孔隙大小，孔隙度以及气相辐射与导热的影响，可用于在任意温度下具有任意孔隙度的多孔陶瓷的等效导热系数的计算，用文献数据检验表明，该公式在高温区有较高的计算精度。     

Influence of Gd2O3 and Yb2O3 Co-doping on Phase Stability,Thermo-physical Properties and Sintering of 8YSZ

The role of multicomponent rare earth oxides in phase stability, thermophysical properties and sintering for ZrO2-based thermal barrier coatings (TBCs) materials is investigated. 8YSZ codoped with 3 mol% Gd2O3 and 3 mol% Yb2O3 (GYb-YSZ) powders are synthesized by solid state reaction for 24 h at various temperatures. As temperature increases, stabilizers are dissolved into zirconia matrix gradually. Synthesized at 1 500 °C, GYb-YSZ is basically composed of cubic phase. GYb-YSZ exhibits excellent phase stability and sinters lower than 8YSZ by nearly three times. The thermal conductivity of GYb-YSZ is much lower than that of 8YSZ, and the thermal expansion coefficient of GYb-YSZ is comparable to that of 8YSZ. The influence of Gd2O3 and Yb2O3 co-doping on phase stability, thermal conductivity and sintering of 8YSZ is discussed.     

锆英石对纳米SiO2多孔绝热材料绝热性能的影响

降低红外辐射传热是解决纳米SiO2多孔绝热材料高温绝热性能差的关键。本文探讨了锆英石作为红外遮光剂对纳米SiO2多孔绝热材料绝热性能的影响。结果表明:微米级锆英石的引入,可大幅降低红外辐射传热,显著提高材料高温绝热性能,当掺加35%锆英石时,可将材料500℃时热导率从0.119W/(m·K)降低至0.053W/(m·K)。同时对锆英石的红外遮光机理进行了探讨和分析。     

基于高温瞬态热响应的石英窗口导热系数反演

提出一种利用高温加热下瞬态热响应信息来同时反演石英窗口在不同温度下导热系数的方法。结合实验测试过程,首先建立石英窗口-石墨板-石英窗口三明治结构高温非灰体辐射-导热耦合传热模型。再通过实际测试温度响应结果和材料光谱辐射特性参数,构建石英窗口导热系数的遗传算法反演辨识模型。采用1 100 K加热条件下实验数据,反演辨识获得了常温至1 100 K石英窗口导热系数介于1.35~2.58 $\mathrm{W}/(\mathrm{m}?\mathrm{K})$,并拟合出高温导热系数关联式。结果表明:该材料辐射对导热系数影响随温度升高而增大,在1 100 K下辐射影响占比16.12%。最终通过变工况的高温传热过程测试,验证了方法的可靠性及导热系数数据的准确性。      

涂层材料瞬态传热实验与导热系数辨识

针对涂层-基体一体化的双层结构,为测试评估其中涂层材料的导热性能,提出基于瞬态平面热源法（transient plane source, TPS）的涂层材料导热系数反演辨识方法。根据Hot-Disk实验测试原理,建立基体-涂层-探头整体的二维非稳态传热模型;结合测量过程中的瞬时温升数据信息,采用粒子群优化算法反演辨识获得涂层材料的导热系数;并通过实验和数值模拟论证了上述方法的可靠性。结果表明：该测量方法能够有效获得涂层导热系数,测试反演的数值偏差小于4.0%。最后,实际测量和反演辨识获得了一种涂层材料常温至773 K的导热系数,随温度提高呈现增大趋势,数值范围为0.18～0.29 W/(m·K)。     

Effect of Sintering on Thermal Conductivity and Thermal Barrier Effects of Thermal Barrier Coatings

Thermal barrier coatings (TBCs) are mostly applied to hot components of advanced turbine engines to insulate the components from hot gas. The effect of sintering on thermal conductivity and thermal barrier effects of conventional plasma sprayed and nanostructured yttria stabilized zirconia (YSZ) thermal barrier coatings (TBCs) are investigated. Remarkable increase in thermal conductivity occurs to both typical coatings after heat treatment. The change of porosity is just the opposite. The grain size of the nanostructured zirconia coating increases more drastically with annealing time compared to that of the conventional plasma sprayed coating, which indicates that coating sintering makes more contributions to the thermal conductivity of the nanostructured coating than that of the conventional coating. Thermal barrier effect tests using temperature difference technique are performed on both coatings. The thermal barrier effects decrease with the increase of thermal conductivity after heat treatment and the decline seems more drastic in low thermal conductivity range. The decline in thermal barrier effects is about 80 °C for nanostructured coating after 100 h heat treatment, while the conventional coating reduces by less than 60 °C compared to the as-sprayed coating.     

轻质耐高温隔热材料及成型技术

针对型号更高的热环境要求,开展新型轻质耐高温隔热材料研究。采用耐高温酚醛树脂作为基体树脂,添加纤维、功能性填料,通过预混料片材进行低压固化成型,对所制备的隔热材料试片进行密度、热性能以及力学性能等的测试。结果表明:该材料体系密度为0.6~0.9 g/cm^3,初始分解温度大于450℃,拉伸强度大于12MPa,200℃拉伸强度大于10 MPa,热导率低于0.25 W/(m·K),并可根据实际应用需求,实现对材料各方面性能的调控。所制备的隔热材料试片通过某型号风洞考核验证,采用该材料体系制备的大尺寸异形结构舱体通过力热联合试验考核,满足总体设计要求。     

填加造孔剂法制备泡沫铝及其吸能性能

以尿素为造孔剂,采用填加造孔剂法制备泡沫铝,系统研究了成型烧结温度、孔隙率和孔径大小对泡沫铝吸能性能的影响,在此过程中采用电子万能试验机和数字图像相关(DIC)技术同步测试分析。结果表明:填加造孔剂法可以良好的控制泡沫铝的孔隙率和孔径;泡沫铝的最佳成型烧结温度为650℃,在此温度下,泡沫铝的压缩屈服强度达到10.7 MPa;随着孔隙率的降低,泡沫铝的屈服强度和平台应力逐渐提高,材料吸能性能有显著增强;当孔径小于2.0 mm时,随着孔径的增大,材料的吸能性能小幅提高。DIC技术可以直观的表征泡沫材料力学行为,具有良好的工程应用前景。