一种磁载光催化剂的制备及光催化活性的研究

采用溶胶-凝胶法,在磁性颗粒表面包覆T iO2,制备了易于固液分离的纳米级磁载光催化剂T iO2/S iO2/F e3O4,并通过TEM,IR,XRD等对样品进行表征。以有机污水为降解对象,研究了磁载光催化剂的光催化活性。研究结果表明,包覆S iO2有利于提高磁载光催化剂的光催化活性,光催化剂能使有机污水快速降解,5次循环使用后降解率达90%以上,且光催化剂能快速地从液相中分离回收。同时磁载光催化剂具有较高的光催化活性,对高盐污水、含酚污水的降解率分别可达到99%,86.8%,对染料污水也有良好的降解效果,并具有磁性回收的特点,应用前景广泛。     

TiO2光催化还原Cu2+

采用溶胶-凝胶法制备出TiO2光催化剂,在紫外光的作用下进行光催化还原Cu2 反应。结果表明:在本实验条件下,TiO2最佳投加量为50mg;在pH=6.0时Cu2 光催化还原效果最好;Cu2 浓度小于7.8mg/L时,光催化还原率增加,而Cu2 浓度大于7.8mg/L时,光催化还原率降低;Cu2 浓度小于7.8mg/L时,最佳空穴捕获剂为木糖,木糖添加量控制在反应液体积10%以内;Cu2 浓度大于7.8mg/L时,最佳空穴捕获剂为苯酚,苯酚添加量也应控制在反应液体积10%以内。     

金属离子掺杂与贵金属沉积对TiO2光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备了掺杂La^3＋并沉积Pt的TiO2粉体光催化剂，考察了它对直接耐晒蓝的降解效果。结果表明，以TiO2干凝胶为母体，依次浸渍La^3＋、Pt^4＋所制备的粉体光催化剂La^3＋／Pt／TiO2降解效果比纯TiO2高80％，比相应的La^3＋/TiO2高36％，比Pt／TiO2高10．9％。X射线衍射分析表明，该法制备的TiO2粉体中锐钛矿相占95％以上，没有镧的氧化物形式，Pt以纳米级原子簇的形式沉积在La^3＋／TiO2表面，平均晶粒粒径为7nm，小于TiO2的平均粒径10nm；红外吸收光谱分析表明，无论是纯TiO2还是经过掺杂金属离子、掺杂与沉积贵金属共用后的TiO2，红外吸收光谱图相似，说明掺杂和沉积贵金属并没有极大地改变TiO2的化学结构，光催化性能的提高取决于杂质能级的电子捕获陷阱作用和光生载流子的重新分布。沉积贵金属有利于分离电子-空穴对，但沉积量不宜过大。     

阳极氧化TiO2膜对甲基橙溶液的光催化性能研究

本试验利用阳极氧化的方法在纯钛基体上直接获得锐钛相T iO2多孔膜,解决T iO2光催化剂的涂敷固定问题。用场发射扫描电镜(F ie ld em iss ion scann ing e lectron m icroscope,FESEM)和X射线衍射仪(X-ray d iffractionm eter,XRD)对纯钛表面生成的T iO2多孔膜的形貌和晶体结构进行分析。以10m g/L甲基橙溶液为降解物进行光催化试验,分别研究了阳极氧化电压、溶液的初始pH值、T iO2膜的面积、T iO2膜的使用次数对降解率的影响。试验结果表明,当溶液初始pH值为1时,140V阳极氧化所得T iO2膜的光催化性能最好,同时随着T iO2膜使用次数的增加,但其光催化效果有所下降。     

Cu_2O改性ZnO纳米阵列表面的润湿性与紫外响应行为研究

在ITO基底上采用电化学沉积法制备了Cu_2O改性的ZnO纳米阵列,通过场发射电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和接触角测量仪等对其微纳结构和表面润湿行为进行了研究。实验结果显示,低表面能Cu_2O粒子的吸附增强了ZnO纳米阵列的超疏水性。很多材料表面对水滴有较高黏附力是因为材料表面微槽中密封的空气而产生的毛细管附着力,而ZnO纳米棒阵列表面对水滴的高黏附性是因为其表面的范德华力作用。改性后样品表面形成的ZnO-Cu_2O微纳分层结构减小了样品表面与水的接触面积。另外,加上Cu_2O自身的低表面自由能,共同导致范德华力减小从而使得表面对水滴的黏附小而具有很好的超疏水性。     

UV/H_2O_2高级氧化技术降解布洛芬的研究

通过建立一种基于稳态假设的伪一级反应动力学模型,研究UV/H_2O_2协同降解布洛芬的反应机理和作用机制。结果表明:UV/H_2O_2协同降解布洛芬相比于单独UV和单独H_2O_2具有更高的降解效率。UV/H_2O_2体系中起主要降解作用的是·OH,在p H=7,[IBU]0=10μmol/L,[H_2O_2]0=600μmol/L的初始条件下,系统中·OH的稳态浓度为1.54×10-12mol/L,IBU和·OH的二级反应速率常数为5.51×109L·mol~(-1)·s~(-1)。     

Ce掺杂对Nd-Fe-B快淬薄带结构及磁性能影响

通过熔体快淬技术制备了名义成分为(Nd_(1-x)Ce_x)_(13.5)Fe_(73.5)Co_(6.7)Ga_(0.5)B_(5.6)(x=0.1~0.9)系列薄带,研究发现,不同甩带速率对薄带的磁性能及方形度影响显著,其中甩带速率30 m/s所制薄带的磁性能最佳。随着Ce含量的增加,薄带的矫顽力和剩磁整体呈下降趋势,但在x=0.3时,矫顽力可达1 295 kA/m,呈现反常增加现象,这与物质稀释定律相违背,这可能与Ce的混合价态及其相分离现象有关。这表明Ce在制备低成本高矫顽力稀土永磁中具有较大的应用潜力。     

有机废水对光催化还原Cr(VI)的影响

采用溶胶-凝胶法制备TiO2光催化剂,在紫外灯照射下研究不同类型的有机废水对Cr(VI)的光催化还原影响。结果表明:延长反应时间并不能大幅度提高Cr(VI)的还原率;当pH=2.7时,Cr(VI)的还原率最好;苯酚添加量控制在反应液体积5%以下为宜;添加三种有机废水的反应结束后,放置于自然状态下,均表现出对Cr(VI)后续的还原能力,在三种有机废水中,最适宜的Cr(VI)空穴捕获剂是垃圾渗滤液。     

旋转摩擦挤压合金化制备Ti-Al金属间化合物工艺研究

采用显微硬度(HV)和X射线衍射(XRD)分析了旋转摩擦挤压合金化制备的Ti-Al金属间化合物.结果表明:通过旋转摩擦挤压法可制备出Al3Ti相Ti-Al金属间化合物;当搅拌棒的旋转速度为750r/min时,可提高Ti的反应程度,有利于反应的进行,并可获得成分分布均匀的Ti-Al金属间化合物.经过750r/min、23.5mm/min的旋转摩擦挤压5道次后,Ti的反应程度达78.96%,合金化区域的平均显微硬度在90HV左右.     

纳米网状MnO_2薄膜电极的制备

针对MnO_2存在导电性差、真实比容低、离子传导性差等问题,开发了新的制备方法,制备出了纳米网状结构的Ti基IrO_2-MnO_2纳米涂层。采用2种不同脉冲阳极电沉积法制备具有纳米网状结构的IrO_2-MnO_2纳米涂层,并利用XRD和场发射扫描电镜(FESEM)表征了工艺参数(不同沉积电流、沉积时间、沉积通断比)对IrO_2-MnO_2纳米网状结构生长状况的影响。研究表明:恒电流脉冲阳极电沉积法在沉积电流为2 mA,沉积时间10 min,沉积通断比为7∶1时得到的IrO_2-MnO_2纳米涂层其表面具有网状形貌。恒电位脉冲阳极电沉积法在沉积电位为1 V,沉积时间1 min,沉积通断比为5∶1能获得纳米网状MnO_2;恒电位法脉冲阳极电沉积比恒电流法脉冲阳极电沉积制备的薄膜电极纳米网状形貌明显,电化学性能对比需进一步实验验证。     

纳米氧化铈催化辐照降解氧氟沙星

近年来氧氟沙星抗生素的滥用已成为日益严重的环境问题,γ辐照降解以其高效、快速、不产生二次污染等优点用于水环境中抗生素的降解。纳米氧化铈(ＣｅＯ２）作为价廉且具有优异催化性能的稀土氧化物,可用于促进污染物的γ辐照降解。本文制备了纳米CeO2,以其作为催化剂辐照降解氧氟沙星,并对降解产物进行分析,探讨了CeO2对氧氟沙星(Ofloxacin, OFX)的催化降解机理。研究结果表明,分散性好、形貌规整的CeO2纳米粒子具有较好的催化效用,加入纳米CeO2后,在2 kGy的辐照剂量下降解率可达99%,明显优于未加催化剂的效果。同时通过对比发现,CeO2的催化性能优于H2O2。最后通过液 质联用（Liquid chromatography mass spectrometer, LC-MS）分析技术推断出氧氟沙星抗生 素羟基的进攻降解途径。     

不同形貌CeO_2的制备及其在污水催化臭氧化处理中的性能

采用水热合成法,以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,分别制备了CeO2纳米片、纳米棒和纳米管等3种不同形貌的催化剂,并对其进行了化学结构和表面性能的表征;将这些催化剂用于催化臭氧化降解废水时发现催化剂的表面形态及反应体系的控制条件对催化效率具有显著的影响,其中CeO2纳米管表现出最优良的催化活性。在CeO2纳米管用量为0.5 g,臭氧投加量为15 mg/min时催化臭氧化反应2 h后,对体积为1 L、初始TOC浓度为100 mg/L的柠檬黄溶液中的有机物矿化率高达97%,因此,纳米CeO2作为催化臭氧化技术中新型催化剂具有很大的发展前景。     

表面活性剂对纳米CeO2在水介质中分散性能的影响

在对纳米CeO2粉体的Zeta电位进行测量的基础上,采用阴离子表面活性剂油酸和非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对纳米CeO2粉体进行了分散实验,系统研究了超声分散时间、表面活性剂种类和浓度对纳米CeO2粉体在水相介质中分散稳定性能的影响。结果表明:随超声时间的延长,纳米CeO2粉体的分散稳定性出现先增后降的变化规律;分散剂种类和浓度不同,纳米CeO2的紫外吸收效果和可见光透光性也不同;对于每一种分散剂均存在最佳超声时间和最佳浓度。纳米CeO2粉体在水相介质中的最佳分散工艺为:超声时间10 min,浓度(质量分数)为2.0%的PVP。     

β-氢氧化镍结构及其复合电极电催化性能研究

采用沉淀转化法制备纳米结构β-氢氧化镍,用X射线衍射(XRD)、比表面仪(BET)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)等进行结构和形貌表征。结果显示,所得β-氢氧化镍呈片状和棒状的混合纳米结构,片层厚度约为35 nm,棒长为50~80 nm,且比表面积约为68 m2/g。用线性电位扫描对β-氢氧化镍与二氧化锰复合电极的电催化性能进行研究,发现含有10%M nO2/10%N i(OH)2的催化材料,在-0.7 V(vs.SCE)的极化电位下可获得约87 mA/cm2的电流密度,与单一的M nO2催化材料(约68 mA/cm2)相比有更佳的催化活性。     

CF8611/AC531复合材料性质及其与7B04铝合金接触腐蚀的电化学研究

设计了CF8611/AC531复合材料的正面(Front surface,FS)试件和侧面(Side surface,SS)试件及3.5%NaCl+12.5%Cu_2SO_4电解液,借助电化学工作站、扫描电镜和扫描振动电极等设备,开展了复合材料和7B04-T74铝合金在不同状态下的电化学测量及偶接全浸试验。在恒温35℃、3.5%NaCl溶液中浸泡0h和96h后,FS试件自腐蚀电位和自腐蚀电流密度分别为96和117mV,1.742×10~(-7)和2.213E×10~(-7) A/cm~2,铝合金则分别为-870和-897mV,2.920×10~(-5)和3.068×10~(-5) A/cm~2。FS和SS试件在恒温35℃、3.5%NaCl+12.5%Cu_2SO_4电解液中的极化电流密度分别为3.99×10~(-4)和1.01×10~(-3) A/cm~2,且在碳纤维裸露处均有明显Cu金属沉积;在恒温35℃、3.5%NaCl电解液中,FS/7B04偶对电偶电流密度均值为6.75E×10~(-6) A/cm~2,低于SS/7B04偶对的6.2×10~(-5) A/cm~2。结果表明:复合材料电化学性能稳定;FS试件电化学活性低于SS试件;证明了碳纤维在复合材料电化学响应中的贡献,指出了原始表面存在碳纤维裸露缺陷,由此划分了活性阴极区和惰性阴极区;接触腐蚀中铝合金的主要腐蚀形式是点蚀,并伴有少量沟状腐蚀,揭示了沟状腐蚀的发生机理和发展路径;SS试件对铝合金的电偶效应较FS试件显著,讨论了偶对中复合材料未失效的原因,指出表面阴极点及Al 3+的水解可能会减弱电偶效应。     

双组份导电剂对MnO2-AC混合型超级电容器单体性能的影响

采用阳极电沉积法制备出块状MnO2,对其热处理之后进行机械球磨处理制得MnO2粉末。通过改变乙炔黑(型号分别为HS100和G350)和碳纳米管的含量配比,制得一系列双组份导电剂复合MnO2正极,将其与活性碳负极组成MnO2-AC(活性碳)单体,并在0.5 mol/L的Na2 SO4中性溶液中进行了电化学性能测试和稳定性测试。结果表明,配比为5%HS100(或G350)+5%MWCNTs(碳纳米管)的二氧化锰超级电容器单体放电比容量最大,分别为20.38 F/g(HS100)和20.19 F/g(G350),并具有最小的串联等效电阻,分别为4 780 mΩ(HS100)和3 840 mΩ(G350)。在完成10 000个循环以后,其单体的等效串联电阻仍旧最小,分别为5 000 mΩ(HS100)和6 000 mΩ(G350)。另外,5HS100型乙炔黑综合性能优于G350型。     

多组元的铁基非晶合金耐蚀性与团簇振动性能的相关性

通过调整Fe_(57.47-x)Cr_(11.84+x)Mo_(10.09)C_(11.6)B_7Y_2(x=0,2,4,6)成分中的Fe/Cr原子百分比获得了具有优异耐蚀性和热稳定性的铁基非晶合金。采用电化学方法及拉曼光谱仪对铁基非晶合金耐蚀性与团簇振动性能的相关性进行了研究。电化学测试结果表明:在质量分数为3.5%NaCl溶液中,随着Fe/Cr比的增加,铁基非晶合金的耐蚀性呈先增强后减弱再增强的变化趋势。室温下的拉曼光谱测试结果表明,非晶合金内部的团簇振动波数随着Fe/Cr比的增加呈先减小后增大再减小的变化规律。团簇振动波数的变化改变了非晶合金内部的吉布斯自由能,从而使得腐蚀过程中的电流密度发生变化,最终导致了非晶合金的耐蚀性的改变。铁基非晶合金在3.5%NaCl溶液中的电流密度与团簇的振动波数符合关系式y=1.616 8+0.005 42e~(x/(235.2))。     

多孔SiO2负载纳米ZnO抗菌材料的制备及其性能研究

针对纳米ZnO在制备以及使用的过程中极易发生团聚从而影响其抗菌性能这一缺点,设计实验使得纳米ZnO在溶胶凝胶过程中与多孔SiO₂进行复合。通过扫描电子显微镜(Scanning electron microscope, SEM)以及透射电子显微镜(Transmission electron microscopy, TEM)等可以发现,ZnO很好地复合在多孔SiO₂的骨架上并且分散得较为均匀。通过表面积测试(Brunner-emmet-teller measurement, BET)以及光致发光光谱(Photoluminescence spectrum,PL)的测试可以发现,复合材料的比表面积得到提高且光学性能加强。通过菌落计数法探究复合材料与单组分纳米ZnO的抗菌性能差异以及复合材料中纳米ZnO含量的变化导致的抗菌性能的变化。结论证明,当纳米ZnO与多孔SiO₂进行复合之后,材料的抗菌性能得到了极大的提高,抑菌率超过了99%。     

光引发活性ATRP聚合制备纳米二氧化硅超疏水表面

利用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)和2-溴代异丁酰溴(BIB)对纳米二氧化硅进行改性制备了原子转移自由基聚合(ATRP)纳米活性中心,采用紫外光引发丙烯酸十二氟庚酯活性聚合接枝在纳米二氧化硅表面并沉积在玻璃基材表面制备了超疏水表面。通过热失重分析纳米活性中心的接枝率,采用水接触角研究了纳米活性中心含量和光聚合时间对超疏水性能的影响。结果表明:随着纳米二氧化硅活性中心浓度增加,工艺稳定性变好,但光聚合沉积形成超疏水表面所需的时间要长。纳米二氧化硅活性中心浓度为3.63μmol/g为最佳,经40 min光引发活性聚合后,二氧化硅表面含氟聚合物的接枝率达到34.12%,接触角达到164°,表面微纳结构致密。     

三角和六角对称ZnO分支纳米结构及其光学特性研究

采用简单的热蒸发法可控制备三角和六角对称Zn O纳米结构。借助于X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对样品的微结构进行表征和分析。研究结果证实:三角和六角对称Zn O分支纳米结构的主干沿[0001]方向生长;三角对称Zn O的分枝沿[21 10]、[1210]和[1 120]晶向,而六角对称的分枝沿[0001]晶向;基于电镜表征和晶体表面能分析,提出了Zn O纳米结构的形成机制。利用紫外可见光吸收光谱(UV-vis)和光致发光谱(PL)研究了2种Zn O分支纳米结构的光学特性。位于3.23 e V(三角)和3.24 e V(六角)的PL发射峰为Zn O的带边发射,与Zn O体材料相比出现明显的红移。