固体推进剂贮存寿命非破坏性评估方法(II)——动态力学性能主曲线监测法

对动态力学性能和静态力学性能的关系进行了理论分析,认为二者之间存在对应关系。通过对采用动态力学分析(DMA)法得到的动态储能模量主曲线和材料试验机得到的静态松弛主曲线进行对比,验证了这种关系。提出了根据动态和静态力学性能关系,利用动态储能模量主曲线得到静态松弛模量和静态强度,以评估推进剂老化状态的非破坏性方法。预测值和实测值的比较结果显示,该方法能够较好地评估推进剂的寿命状态。     

一种利用动态模量主曲线估算抗拉强度主曲线的方法

为获得抗拉强度主曲线,基于动态储能模量主曲线、应力松弛模量主曲线和Griffith方程,建立了固体推进剂动态和静态单向拉伸力学性能之间量化关系,即考虑温度折算后,推进剂抗拉强度之比等于动态模量相应变换后的均方根之比。依据这种关系,可从动态模量主曲线估算出推进剂在任意温度和拉速下的应力值,进而绘制成抗拉强度主曲线。将计算值与实测值进行对比,结果较一致。利用所得抗拉强度主曲线,可推广用于评估推进剂药柱是否具备承受点火冲击的力学性能。     

推进剂松弛模量主曲线及W.L.F.方程参数的拟合处理

依照最小二乘法原理，提出了由试验数据拟合出推进剂松弛模量主曲线及W．L．F．方程中参数的方法，建立了统一的松弛模量主曲线拟合模型。讨论了QJ2487-93《复合固体推进剂单向拉伸应力松弛模量及主曲线测定方法》标准中所提出的方法，对有关方法进行了对比。文中提出的方法有待于在进一步应用中检验。     

聚三唑推进剂固化交联的流变学研究

采用动态流变学方法,研究了聚三唑推进剂的固化交联历程,得到了不同温度下聚三唑推进剂药浆动态流变时间谱和频率谱,并计算了凝胶反应表观活化能。研究表明,在推进剂固化初期,储能模量G'动态时间曲线变化缓慢,储能模量G'小于损耗模量G″,体系处于粘流态;随着时间增加,储能模量曲线开始出现拐点,储能模量G'显著提高,逐渐接近并超过损耗模量G″;在反应后期,交联网络趋于完善,储能模量G'也趋于稳定;固化反应速率最大值在反应进行到40%左右时出现,然后随着固化度的增加而逐渐降低;随着反应温度升高,固化反应速率加快,推进剂的凝胶时间缩短,在凝胶点的储能模量随温度增大而增加,而固化结束时的储能模量降低;计算获得的凝胶反应表观活化能为69.08 k J/mol。     

基于细观模型的复合推进剂宏观松弛行为

采用随机算法生成了指定体积分数的复合固体推进剂细观分析模型。通过有限元方法及对细观场量的均匀化处理,对复合固体推进剂不同随机分布、颗粒尺寸分布及在不同应变水平下的力学响应进行了数值模拟,研究了颗粒分布随机性及颗粒大小对推进剂松弛性能的影响,并预测推进剂在宏观上的松弛行为。类比于时间温度等效原理,建立了复合推进剂时间-应变等效,并通过该原理将各应变水平松弛曲线沿时间轴平移,得到复合推进剂的预测松弛模量主曲线,预测结果与试验结果吻合较好。通过该方法生成的细观分析模型,可直观描述细观结构损伤对推进剂松弛力学性能的影响,并可在一定程度上预测不同配比方案复合推进剂的宏观松弛行为,对复合固体推进剂的配方设计及固体火箭发动机装药设计具有一定的指导意义。     

不同温度和拉伸速率下复合推进剂力学性能及破坏模式分析

进行不同温度和拉伸速率下推进剂单向拉伸力学性能试验,并利用扫描电镜对拉伸断口形貌进行了观察,分析了温度和拉伸速率对推进剂力学性能的影响以及不同细观破坏模式,特别是低温、高拉伸速率下推进剂的失效机理;基于时温等效原理,给出了推进剂力学性能主曲线和破坏包络线。研究表明:初始模量、抗拉强度主曲线呈指数递减趋势,在高温、低拉伸速率下其值减少;断裂伸长率主曲线呈多项式关系,在低温、高拉伸速率下明显降低;力学性能主曲线和破坏包络线可以用于不同试验条件下失效应力的预测;推进剂在低温、高拉伸速率条件下内部颗粒产生了明显的破碎,相同温度条件下,拉伸速率越高,颗粒破碎越严重。     

NEPE推进剂用HTPB衬层老化研究(Ⅱ)——化学参量表征老化效应的应力松弛模型

为了研究NEPE推进剂环境下HTPB衬层老化对松弛模量的影响,从75℃老化不同时间的NEPE推进剂/HTPB衬层粘接试件中取得衬层试样,进行了不同温度下衬层的拉伸应力松弛测试,并获得了相应的凝胶分数测试数据。根据时-温等效原理将不同老化时间的衬层的松弛模量数据制作成松弛模量主曲线,并分别用Prony级数进行拟合。结果显示,老化对松弛模量的弹性部分有显著影响,对粘性部分影响很小。忽略老化对粘性部分的影响,建立了含老化效应的衬层应力松弛模型。建立了修正的弹性模量-凝胶分数关系模型,并根据衬层实验数据验证了该模型。结合上述2个模型,得到了化学参量表征老化效应的衬层应力松弛模型。对该模型的应用进行了讨论,发现外推至常温,应力松弛与老化在不同的时间尺度起作用,松弛模量可用分段函数描述。     

用内压降压试验和埋入式传感器测定固体推进剂的有效模量

赫克力斯(Hercules)公司研制了一种无损试验方法,用埋入式应力传感器系统测定全尺寸老化试验发动机的推进剂模量。该方案包括两项实验计划,一项为标定试样试验;另一项为全尺寸发动机试验。第一项计划用来确定传感器响应和推进剂模量间的关系。其方法是将三种型号的赫克力斯传感器预埋在已知拉伸模量值的推进剂中制成标定试样,进行定水压试验和高速降压试验。根据试验数据作出定压载荷下三种型号传感器响应和推进剂模量的关系曲线。然后根据降压试验数据和定压试验结果提出一项确定标定试样模量的程序。第二项计划采用一台三叉戟-Ⅰ第三级老化试验发动机,发动机绝热层粘贴有几个赫克力斯传感器,采用标定试样所用的低定压试验和快速降压试验方法,根据埋入传感器的响应确定发动机推进剂的模量。实测推进剂模量值和从应力松弛模量主曲线算出的值相当接近。     

固体推进剂体积形变实验研究

介绍和分析了自行研制的非接触测量体积形变测试系统。采用该系统测出了固体推进剂在不同温度下的体积松弛模量和体积蠕变柔量,并给出了相应的体积模量主曲线的数学表达式.该结果对药柱结构完整性分析、配方工艺研究和使用寿命预估均有实用意义。     

固体推进剂时间—温度转换因子的一种实际测定法

为了证明固体推进剂的时间—温度支配方程,能用有限的试验数据客观地表征出来,而对其相互关系进行了评价。这个概念的基础是过去对弹性体和推进剂性能的观察。已经发现这些弹性体和推进剂的主松弛曲线的大部分都符合修正的指数定律。经验也表明loga_T服从于用两个材料参数表达的简化关系式。在给定的松弛时间点上,用应力松弛模量来计算这些参数就需要一条与试验温度有关的曲线。虽然也可以用常应变速率下的初始正切模量和拉伸强度来确定loga_T的关系,但结果常常和用应力松弛数据得出来的结果不一致。预期将来应用这个概念能够评价聚合物的链缠结、内部流动和应变扩张等效应。     

由应力松弛试验数据确定松弛模量和蠕变柔量

用粘弹性有限元法计算药柱应力需要给出推进剂的松弛模量和蠕变柔量的Ｐｒｏｎｇ级精有达式，利用应力松弛模量的Ｐｒｏｎｇ级数模式，通过最小二乘法对由试验求得的应力松弛模量－时间曲线进行拟合，求出松弛模量的Ｐｒｏｎｇ级数中系数和指数，再利用蠕变柔量与松弛模量的关系式，求得蠕变柔量的Ｐｒｏｎｇ级数中的系数和指数，以此计算药柱的应力。     

SJ-1双基推进剂老化性能的动态力学表征

采用动态热机械分析法测定了SJ-1双基推进剂的动态力学性能,表征了其在65℃下的老化性能。在低温段(-10~40℃),随着老化时间的增加,损耗角正切tanδ值有明显下降,β松弛峰也越来越明显。SJ-1推进剂的α松弛的tanδ峰温、动态柔量(J′和J″)的值以及动态模量(E′和E″)、动态柔量(J′和J″)主曲线的叠合垂直位移因子与老化时间存在一定规律。通过TG-DTG试验发现,随着老化时间的增加,试样在183℃的质量损失逐渐减小,说明了增塑剂含量随老化时间增长而减小。因此,除了因结构松弛造成的“物理老化”外,部分增塑剂的逐渐挥发是造成上述各力学损耗量随老化时间下降的又一主要原因。     

低温和应变率对HTPB推进剂压缩力学性能影响

采用单轴压缩实验方法,分析了低温(-40～25℃)和应变率(1/300～1/12 s-1)对HTPB推进剂压缩力学性能的影响,得到了不同温度和应变率条件下推进剂的压缩应力-应变关系。结果表明,推进剂压缩强度和压缩模量随温度的降低和应变率的增加而逐渐增加,且均与应变率具有良好的线性对数关系(lg[σ.k(T)]=a+blg.ε和lg[E.f(T)]=c+dlg.ε),利用该关系式可对推进剂压缩力学性能进行预测。通过双因素方差分析表明,低温和应变率均对推进剂压缩力学性能具有显著影响。其中,低温对压缩模量的影响更加显著,而应变率对压缩强度和压缩应变的影响更加显著。     

NEPE推进剂力学性能的统计特性及贮存老化的影响

固体推进剂力学性能是决定固体推进剂药柱可靠性的关键性能。为准确评估贮存寿命和可靠性,需要掌握固体推进剂力学性能的分布规律以及贮存老化的影响。研究了NEPE推进剂老化过程中抗拉强度、初始模量、最大伸长率和断裂伸长率等力学性能参量的统计分布特性,以及加速老化过程中统计参数的变化规律。研究结果表明:同一老化状态和测试条件下,NEPE推进剂单向拉伸力学性能参量测试值呈正态分布;不同老化状态的力学性能变异系数与老化时间、温度无关,呈正态分布。将不同老化温度、老化时间的力学性能变异系数作为来自同一总体样本的随机变量,求出了NEPE推进剂抗拉强度、最大伸长率、初始模量和脱湿因子的变异系数的99%置信上限,作为固体推进剂药柱贮存可靠性评估的基础数据。     

常应变率下某固体推进剂非线性粘弹性本构关系研究

以工程可应用性和简单性为目的,开展某固体推进剂非线性粘弹性本构关系研究。首先从积分型线性粘弹性本构关系出发,通过松弛实验获得了某固体推进剂材料的松弛模量,建立了线性粘弹性本构关系。再引入随应变率变化的非线性松弛模量(含非线性弹簧和非线性粘壶)概念,建立了考虑应变率效应的积分型非线性粘弹性本构关系。最后,借助于常应变率拉伸实验曲线,提出参数识别策略,得到了三参数的非线性松弛模量。多种常应变率拉伸实验结果表明,所建立的非线性粘弹性本构关系不但与线性粘弹性本构关系具有很好的衔接性,而且因只含有3个物理意义明确的材料参数,极易于工程应用。     

未老化NEPE推进剂/衬层粘接试件拉伸失效模式研究

采用原位拉伸扫描电镜观测不同温度下NEPE推进剂/衬层粘接界面裂纹扩展规律,得出不同温度下裂纹产生位置均出现在推进剂和衬层连接处,且裂纹的扩展存在相互竞争关系;粘接性能较好时,粘接界面的好坏主要取决于推进剂/衬层界面附近推进剂性能。重点考察了会引起推进剂"脱湿"的HMX界面,利用纳米压痕仪及动态力学实验,得出当推进剂中含NPBA时,HMX周围存在一高模量层,且该高模量层的动态储能模量与温度呈反向关系。该高模量层的存在或消失会引起推进剂在宏观性能上发生变化,进而影响推进剂/衬层试件宏观力学性能。     

HTPB推进剂力学性能散布与确定变量相关性研究

针对复合固体推进剂力学性能存在散布的问题,通过方差分析试验,研究了松弛模量和泊松比的散布与确定变量之间的相关性。建立了力学性能散布的方差分析模型,分析了散布的变化规律,并对导致变化的原因进行了讨论。结果表明,松弛模量的散布受温度和载荷作用时间影响显著;泊松比的散布在不同的应变阶段差异较大,结构损伤的不确定性是导致泊松比散布变大的主要原因;玻璃化转变及结构失效会引起力学性能的很大散布。     

基于粘弹性VCFEM的复合固体推进剂等效松弛模量预示方法研究

复合固体推进剂松弛模量一定程度上决定了固体发动机的结构完整性和贮存寿命,为获得推进剂组分材料参数、夹杂相质量分数、级配的质量分布和粒径比等细观特征参数对等效松弛模量的影响规律,基于Prony级数粘弹性本构模型在时域内的离散形式,推导了含夹杂相粘弹性VCFEM(Voronoi单元有限元方法)的有限元列式,结合二分法提出了推进剂等效松弛模量预示方法,采用随机抽样的方式完成了不同细观特征参数下推进剂等效松弛模量的影响分析。结果表明,夹杂相的组分材料参数和颗粒级配对等效模量的影响较小,在给定的参数变化范围内,结果的变化幅度小于10%,而基体相模量和夹杂相质量分数对等效松弛模量的影响非常显著,分别呈现线性增长和加速增长的趋势。     

有限元分段反演优化方法测试固体推进剂的泊松比

提出了一种通过准确测量载荷响应,利用ABAQUS有限元软件,对推进剂相应状态下的泊松比进行分段反演的测试方法。基于反演优化原理,建立了迭代模型和误差分析模型;测试了某型固体推进剂应力松弛下的泊松比,给出了测试过程和结果,分析了测量误差;利用时温等效原理,获得了泊松比变化主曲线;反演结果与光学非接触测量结果进行了对比,得到了反演误差,进一步验证了测试方法的有效性。     

固体推进剂贮存寿命非破坏性评估方法(Ⅰ)--老化特征参数监测法

直观分析和统计检验的结果表明,HTPB和NEPE推进剂的力学性能参数与凝胶分数存在线性相关性.统计检验的结果同时证明,这种线性相关性是与老化温度无关的单一对应关系,可以将凝胶分数作为特征参数表征推进剂在贮存过程中的力学性能状态.给出了计算回归方程的方法,用来确定特征参数与力学性能参数的总回归关系,以此建立了以凝胶分数为特征参数的推进剂寿命非破坏性监测方法.