三维打印结合化学气相渗透制备Si3N4-SiC复相陶瓷

采用三维打印(3DP)技术成型Si3N4多孔陶瓷并结合化学气相渗透(CVI)SiC制备了Si3N4-SiC复相陶瓷。研究了烧结工艺对3DPSi3N4陶瓷线收缩率和孔隙率的影响。结果表明,3DPSi3N4坯体经热解除碳后再烧结,可以获得较小的线收缩率(<6%)及较大的气孔率(77.5%)。对其进行CVISiC近尺寸强化,研究了Si3N4-SiC复相陶瓷的抗弯强度随SiC体积分数的变化规律。     

氮化物基陶瓷高温透波材料的研究进展

氮化物基陶瓷材料具有高强度、高模量、耐高温、抗热震和透波等优异的综合性能,是高温透波构件的主要候选材料,目前应用报道较少,制备工艺和性能有待进一步完善和提高。本文综述了氮化物陶瓷、氮化物复相陶瓷及氮化物陶瓷基复合材料的研究现状,发现多孔氮化硅陶瓷、BN-Si3N4复相陶瓷和BNw/Si3N4复合材料的综合性能较为优异,可达到介电常数低于5,介电损耗低于0.01,室温弯曲强度高于200 MPa的水平。本文分析了氮化物基陶瓷高温透波材料研究的现存问题,主要是力学性能与介电性能难以协同提高;最后对高温透波材料体系的选择及其制备工艺的未来发展方向进行了展望。     

先驱体转化法制备SiC/Si_3N_4复相陶瓷异型件──烧成工艺研究

研究了以先驱体为粘合剂制备SiC／Si3N4复相陶瓷异型件的烧成工艺，以及升温制度等对制品质量的影响。     

三维网络碳化硅多孔陶瓷的制备

以中间相沥青添加55%(质量分数,下同)的Si粉混合物为原料,制备了含Si的炭泡沫模板。在高温反应烧结炉中,氩气气氛下1500℃保温1～6h,结合反应烧结工艺制备了碳化硅多孔陶瓷。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析仪(XRD)对碳化硅多孔陶瓷的微观形貌、物相组成进行了观察,并对熔融Si与C的反应机理进行了探讨。结果表明:碳化硅多孔陶瓷的微观结构与炭泡沫模板的微观结构一致,烧结温度1500℃下,随着保温时间的延长,多孔陶瓷的弯曲强度先增大后减小,而孔隙率先减小后增大;在保温4h的条件下制备的碳化硅多孔陶瓷主要由β-SiC相组成,最大弯曲强度为26.2MPa,对应的孔隙率为45%。内部熔融的Si与外部熔融的Si同时与C反应生成SiC,最后两者结合在一起形成致密的SiC多孔陶瓷。     

ZrB2 及其复合陶瓷的高温抗氧化性能

综述了ZrB_2及其复合陶瓷的高温氧化行为,认为ZrB_2陶瓷是一种优异的高温结构材料,其氧化失效是由于氧化产物B_2O_3保护层挥发失效而导致的;二元陶瓷ZrB_2-SiC由于SiC的加入,高温抗氧化性能大大提高,并对其在不同温度下的氧化物结构进行了阐述。在此基础上提出了进一步提高ZrB_2-SiC陶瓷抗氧化性能和服役温度的方法,并以添加TaC和LaB_6形成三元复相陶瓷为例进行了说明。     

无压浸渗制备Si3N4／Al复合材料的界面反应研究

研究Si3N4多孔预制体的表面氧化程度对无压浸渗制备Si3N4/Al复合材料界面反应以及复合材料性能的影响是复合材料优化设计的基础.不同氧化程度的Si3N4多孔预制体在相同的浸渗工艺下无压浸渗制得Si3N4/Al复合材料,利用EDS,XRD和洛氏硬度计分别测定陶瓷多孔预制体的成份,复合材料的相组成和硬度.结果表明:Si3N4/Al复合材料组成相包括Al,Si3N4,AlN以及少量的Si,Mg2Si,MgO,MgAl2O4;随着氧化程度增加,复合材料内AlN相减少,MgO含量增加,并逐渐出现MgAl2O4相;复合材料的硬度随预制体的氧化程度增加而线性下降;预制体的氧化造成Si3N4和Al之间的反应减弱是硬度下降的重要原因.     

烧结温度对Ｓｉ３Ｎ４显微结构及性能的影响

基于凝胶分子造孔机理,通过提高凝胶注模工艺中有机单体含量,制备微多孔氮化硅陶瓷,研究了烧结温度对Si3N4微多孔陶瓷烧结体的显微结构、强度、气孔率、孔径等方面的影响.结果表明,温度升高有利于β-Si3N4晶相的生成,烧结温度为1 680℃时,氮化硅陶瓷烧结体中α-Si3N4和β-Si3N4并存,当烧结温度为1 730和1 780℃时,氮化硅陶瓷烧结体的晶相全部为β-Si3N4;陶瓷烧结体的孔径均<1μm,而且孔径分布范围较窄、较均匀;随着烧结温度的提高,陶瓷烧结体的强度单调上升而气孔率下降.     

多孔Si3 N4 表面Al-Y-Si-O-N 陶瓷涂层的制备和表征

采用溶胶-凝胶法,利用Al2O3-Y2O3-SiO2溶胶中氧化物与基体中的Si3N4颗粒反应制备一层致密A1-Y-Si-O-N陶瓷涂层.主要研究了烧结温度对陶瓷涂层的组织和性能的影响,利用XRD和EDS分析涂层的相组成和微区元素组成,通过SEM观察涂层的微观形貌.结果显示:在1 400℃烧结时,能够制备出较为致密的陶瓷涂层,涂层由β -siMon,Si2ON,SiO2和非晶相组成;与基体相比,试样的吸水率下降了32.8％～90％,强度提高了2.1％～25.9％.     

碳纤维编织物中真空浸渍引入SiC微粉的工艺研究

采用真空浸渍法在碳纤维编织物中预先引入SiC微粉,以缩短先驱体浸渍裂解制备碳纤维三维编织物(3D BCf)增强SiC陶瓷基复合材料的制备周期,考察了微粉粒度、浆料SiC/无水乙醇(EtOH)质量比等参数对引入SiC微粉体积分数的影响。结果表明,当SiC微粉粒度为 0. 4μm,浆料SiC/EtOH质量比为 1∶1和 1∶2时真空浸渍效果较佳,在碳纤维编织物中引入SiC微粉的体积分数可达 10%左右,缩短了先驱体浸渍裂解制备Cf/SiC复合材料的致密化周期,在相同浸渍裂解周期下,可提高材料的力学性能。     

一锅法合成SiC-ZrC复相陶瓷前驱体及其性能

以甲基三氯硅烷、二氯二甲基硅烷、二氯二茂锆以及金属钠为原料,通过一锅反应合成出一种全新的SiC-ZrC复相陶瓷前驱体(HBZS)。利用TG、FTIR、XRD及SEM等对HBZS的热解行为、分子结构以及热解产物的微观形貌与结构进行了全面分析。结果表明:HBZS在900℃时可以完全裂解转化成SiC-ZrC复相陶瓷,陶瓷收率可达60%以上;裂解产物中ZrC相晶粒尺寸极小(10～45 nm)且均匀分散于连续的SiC相中。该前驱体可用于制备SiC-ZrC陶瓷纤维及陶瓷基复合材料。     

氮化硅陶瓷的增韧研究

研究了加入ZrO_2和SiC晶须对热压烧结Si_3N_4的增强增韧作用。加入ZrO_2和SiC晶须能提高复合材料的断裂韧性K_(IC),但降低了抗弯强度。分别加入10vol％纯ZrO_2和含有钇的Y-ZrO_2,使Si_3N_4陶瓷的室温K_(IC)从原来的6.3MPa·m~(1/2)分别提高到7.3MPa·m~(1/2)和7.6MPa·m~(1/2)。加入10wt％SiC晶须,使Si_3N_4陶瓷的室温K_(IC)从6.3MPa·m~(1/2)提高到7.1MPa·m~(1/2)。     

PIP工艺制备SiC晶须增强SiCf/SiC复合材料的性能

以不同界面层厚度的SiC纤维为增强相,采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备SiC_f(PyC)/SiC复合材料,并在复合材料基体中引入SiC晶须,对其性能进行研究。结果表明:热解碳(PyC)界面层厚度约为230 nm时,SiC纤维拔出明显,SiC_f/SiC复合材料拉伸强度、弯曲强度和断裂韧度分别达到192.3 MPa、446.9 MPa和11.4 MPa?m^1/2;在SiC_f/SiC复合材料基体中引入SiC晶须后,晶须的拔出、桥连及裂纹偏转等增韧机制增加了裂纹在基体中传递时的能量消耗,使复合材料的断裂韧度和弯曲强度分别提高了22.9%和9.1%。     

凝胶注模成型多孔Si3 N4 陶瓷及其性能

采用凝胶注模成型工艺制备出了具有低介电常数和高强度特性的多孔Si<,3>N<,4>陶瓷平板和锥形体样件,并对其微观结构、高温介电性能、透波率和弯曲强度等进行了测试与分析.结果表明:该方法获得的多孔Si<,3>N<,4>陶瓷具有低介电常数(2.3-2.8)、高弯曲强度(大于50 MPa)、高温介电性能稳定和透波率良好等优点.     

3D针刺C/SiC复合材料螺栓的低成本制备及力学性能

以三维针刺碳毡作为预制体,通过化学气相渗透(CVI)工艺,制备了密度约为1.50～1.60 g/cm3的半成品C/SiC复合材料板材,然后采用专用磨具在半成品复合材料板上按照指定的取样方式切割出螺杆与头部毛坯,并分别对螺杆和头部攻丝,将两者装配在一起形成半成品螺栓,对半成品螺栓CVI致密化并在其表面制备SiC抗氧化涂层,制备出低成本的3D针刺C/SiC复合材料螺栓.提出了C/SiC复合材料螺栓力学性能的测试方法,通过自行设计的夹具,对所制备螺栓的力学性能进行了测试表征,并利用扫描电子显微镜(SEM),对C/SiC复合材料螺栓的拉伸断口形貌进行了观测.结果表明,所制备的螺栓具有较好的抗拉和抗剪能力,室温下螺栓的抗拉强度和剪切强度分别为151.7 MPa和85.6 MPa.     

PIP 法制备SiBN 纤维增强氮化物陶瓷基复合材料Ⅰ———纤维和先驱体性能分析

利用先驱体聚合物浸渍-裂解(PIP)技术制备SiBN纤维增强氮化物陶瓷基复合材料,对SiBN纤维、聚硅硼氮烷有机先驱体裂解以及SiBN纤维增强氮化物陶瓷基复合材料性能进行了分析。研究表明:聚硅硼氮烷先驱体在氨气气氛下裂解得到的陶瓷产物碳含量较低,其裂解产物介电常数在3.0左右,介电损耗小于0.01;SiBN纤维中C和O元素含量均较高,碳的存在对材料介电性能影响明显;制备的氮化物陶瓷基复合材料弯曲强度为88.52 MPa,弹性模量为20.03 GPa。     

高性能PBO纤维复合材料成型工艺参数研究

研究了PBO纤维与环氧树脂复合成型工艺参数如树脂配方、浸渍张力、缠绕张力对PBO纤维缠绕成型复合材料力学性能的影响,同时优化了这些工艺参数。研究结果表明,PBO纤维复合材料的拉伸性能很好,但其纤维表面呈惰性,对树脂系统的拉伸性能、韧性和弯曲性能均要求较高,缠绕张力大约占其股纱强力的3 5%左右时,PBO纤维的NOL环层间剪切强度达到最高（29MPa）,才能发挥PBO纤维的高强特性。