镍基单晶高温合金DD11杂晶形成的过冷度时间判定

以第二代镍基单晶高温合金DD11为研究对象,参照工程单晶铸件横向突变结构设计平台试样进行浇注及定向凝固实验。采用光学显微镜(OM)观察平台晶体组成及其形貌特征,并借助差热分析法(DSC)研究DD11合金的过冷效应。以过冷度时间(ΔT/v)判定杂晶形成条件,探讨平台尺寸、空间位置及抽拉速率对杂晶形成倾向性的影响机制,并研究定向凝固过程中的杂晶形成规律。结果表明,当抽拉速率为2mm/min时,外侧平台长度从8mm到26mm均未形成杂晶,而内侧平台尺寸超过18mm时开始形成杂晶,表明较大的平台试样长度和内侧位置会增加杂晶形成的倾向性。随着抽拉速率提高到6mm/min,不同尺寸的外侧平台均形成杂晶,内侧平台则在尺寸大于12mm后出现杂晶,表明增加抽拉速率均提高内外侧平台试样的杂晶形成倾向。与内侧平台试样相比,抽拉速率对外侧平台试样形成杂晶的影响更显著。平台尺寸、空间位置及抽拉速率影响了定向凝固过程中的环境温度和冷却速率,其通过产生较小过冷度时间(ΔT/v)从而增加了杂晶形成的倾向性。     

定向凝固工艺对DZ466高温合金显微组织的影响

研究凝固工艺(抽拉速率、模壳保温温度)对DZ466合金铸态组织的影响。结果表明:定向凝固过程中,随着抽拉速率的增加或型壳温度的升高,一次枝晶间距逐渐减小,γ′相尺寸减小,碳化物尺寸减小;随着抽拉的进行,散热效率下降,一次枝晶间距增大,γ′相尺寸增大;在1520℃/1530℃的壳温下,以8 mm/min的速率抽拉,可以获得细小的枝晶组织和γ′相组织,有利于提高合金的性能。     

抽拉速率对DD6单晶高温合金650℃低周疲劳性能的影响

采用2mm/min,4.5mm/min和7mm/min的抽拉速率制备了DD6单晶高温合金试棒。研究了抽拉速率对合金650℃低周疲劳性能的影响。利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析了疲劳试样的断口形貌和微观组织。研究结果表明:随抽拉速率的增大,γ’相尺寸减小,一次枝晶间距差异不大,二次枝晶呈发达的趋势。抽拉速率4.5mm/min的合金650℃低周疲劳寿命最长。DD6合金表现为基本稳定的循环应力响应行为。疲劳裂纹主要萌生于试样亚表面,随应变量降低,裂纹扩展第一阶段断裂特征由类解理断裂面向锯齿状断面转变。疲劳裂纹沿一个或者多个{111}滑移面扩展。     

抽拉速率对定向凝固DZ4125合金温度场及晶粒竞争生长的影响

为探究定向凝固DZ4125柱晶高温合金中温度场分布情况，并研究不同抽拉速率对温度梯度及糊状区变化的影响规律，利用ProCAST软件对抽拉速率分别为3、5、7 mm/min的定向凝固过程进行模拟。结果表明：当试棒位于保温区时，等温线呈外侧低内侧高的倾斜分布，当试棒位于冷却区时，等温线呈外侧高内侧低的倾斜分布；随着抽拉速率的增加，温度梯度逐渐减小；糊状区形状取决于抽拉速率和距水冷盘的距离，当抽拉速率为5 mm/min时，凝固前沿水平状保持的时间最长；在此基础上，对定向凝固试棒进行精铸实验，并研究3mm/min和7 mm/min下试棒液相线形状与晶粒结构之间的关系，发现液相线呈凹形和凸形时，晶粒分别向试棒中心和表面方向生长，水平的液相线能促进晶粒沿试棒轴线方向生长。     

定向凝固和单晶高温合金再结晶影响因素

定向凝固和单晶高温合金具有优异的高温力学性能,是制造先进航空发动机涡轮叶片的主要材料。定向凝固和单晶高温合金的优异性能主要来源于消除了与应力轴垂直的晶界,而再结晶的出现会显著降低合金的高温力学性能。本文基于近年来国内外对于定向凝固和单晶高温合金再结晶行为的研究,系统分析和总结了定向凝固和单晶高温合金再结晶的主要影响因素,包括热处理温度、热处理时间、第二相粒子、变形温度、高温氧化、以及表面处理工艺等因素对再结晶的影响。     

IC10单晶高温合金室温和750℃高周疲劳行为

在涡轮叶片服役过程中,疲劳是其失效的重要原因之一,而已有研究主要针对不同应变速率下IC10合金1 100℃低周疲劳性能展开,本文研究定向凝固IC10单晶高温合金静态空气介质环境下室温和750℃高周疲劳性能。在应力比R=-1、f≈83.3Hz条件下,进行高周疲劳试验,并利用扫描电镜对疲劳断口进行观察;基于试验观测结果,讨论室温和750℃下IC10单晶高温合金高周疲劳性能差异的内在机制。结果表明:IC10单晶室温疲劳强度为288 MPa,750℃疲劳强度为416 MPa;裂纹萌生于试样表面或近表面缺陷处,断口主要由裂纹萌生区、稳态扩展区和组成。     

冷坩埚定向凝固TiAl基合金高温持久性能研究

采用电磁冷坩埚定向凝固技术制备了成分为Ti-47A1-2Cr-2Nb的合金铸锭,定向凝固后的显微组织为α2+γ全片层结构.在0.4～1.2mm/min的抽拉速率范围内,随着抽拉速率的增加,片层间距减小,柱状晶与生长方向的夹角增大.随着温度升高,合金的拉伸强度有所下降,但由于细化片层界面对切变应力变形的阻碍作用,合金的高温拉伸强度会随着抽拉速率的增加而提高.通过对抽拉速率为1.0mm/min试样的拉伸强度与温度的拟合,得到了拉伸强度和温度之间的函数关系.随着抽拉速率的增加,Ti-47A1-2Cr-2Nb合金的持久寿命明显升高,对于抽拉速率为1.2mm/min试样的持久性能测试表明,其持久寿命最长,达到了48h.持久试样的断口形貌表明,其断裂的主要方式是伴随着少量延性断裂的脆性解理断裂.最后根据时间-温度模型,分别采用Larson-Miller和Manson-Haferd参数法建立了定向凝固Ti-47Al-2Cr-2Nb合金的持久强度预测函数模型,预测的理论值与试验结果吻合度较高.     

单晶高温合金固液界面形状及对凝固组织的影响

ＤＤ８单晶高温合金在高温度梯度宽变速定向凝固装置上进行了单晶定向凝固实验，并在实验基础上系统地分析了凝固条件对固液界面形状及凝固组织缺陷的影响。结果表明，提高冷却速率，限制凝固速率在特定临界速率Ｖ＊以下，可以保持平直的固液界面；当超过这一临界速率Ｖ＊时，固液界面出现下凹，下凹的间液界面将导致形成小角度晶界、显微组织疏松及发散凝固组织，高凝固速率将导致定向凝固过程的个稳定性，制造冷却速率的定向凝固装置是实现快速定向凝固的必要条件。     

DD5镍基单晶高温合金凝固过程元素偏析的相场模拟

作为航空发动机涡轮工作叶片的主要材料,镍基单晶高温合金凝固过程中的元素偏析易造成组织的不均匀性,进而影响其高温力学性能。选取国产二代单晶高温合金DD5作为研究对象,以3mm/min的抽拉速率制备单晶试棒,通过组织观察与热力学计算确定其铸态组织的相组成,包括γ相,γ’相与碳化物。采用电子探针显微分析对合金元素在枝晶干与枝晶间的偏析行为进行了线扫描,确定Re、W的正偏析及Al、Ta负偏析特性,且枝晶间的碳化物中Ta含量较高,推测其为MC型碳化物。在此基础上借助Micress相场软件,对凝固过程的组织形貌演化与元素偏析行为进行了模拟,其形貌特征与光镜组织观察结果相一致,元素分布与EPMA结果相符。     

镍基单晶高温合金DD2梯度定向凝固行为

利用高梯度（250K／cm）走向凝固装置（LMC），对不同凝固条件下DD2单晶高温合金的定向凝固行为进行了研究。结果表明，在一定温度梯度下，通过改变凝固速率可以得到以平面状、胞状、树枝状凝固界面生长的DD2单晶；随着冷却速率的增大，一次枝晶间距减小、组织均化，且所得一次枝晶间距与凝固参数的关系基本符合Hunt模型。     

凝固界面形态对一种镍基单晶高温合金组织和性能的影响

 以平界面凝固的一种镍基单晶高温合金组织不含有γ/γ′共晶;而以脆状、粗枝以及细枝界面凝固组织中,γ/γ′含量渐次增多。随着凝固界面形态的转变,γ′尺寸越来越小,形状越来越规则。细枝界面凝固的单晶具有最高的持久寿命,粗枝次之,而脆状界面凝固的单晶具有最短的持久寿命。     

热等静压温度对K447A高温合金显微组织及性能的影响

研究了热等静压温度对K447A合金显微组织及性能的影响。测试了合金的持久性能和室温拉伸性能。利用金相显微镜(OM)和扫描电镜(SUM)观察了合金显微组织。结果表明,1185～1210℃/180MPa/4h(+1185℃/2h,AC+1100℃/4h,AC+870℃/20h,AC)下,随热等静压温度的提高,合金中显微疏松逐步闭合,碳化物逐步细化和球化;γ-γ’共晶相尺寸和数量逐步减小,共晶特征趋于不明显;晶界呈不连续颗粒状;存在大、小两种尺寸的γ’相。经1185～1210℃HIP处理的合金980℃/200MPa持久性能大幅提高;经1195℃HIP的合金760℃/724MPa持久性能达到最高。经1210℃HIP处理的合金980℃/200MPa持久性能达到最高。180MPa/4h条件下,K447A合金合适的热等静压温度为1185～1210℃。     

大间隙钎焊用混合粉状高温镍基钎料的润湿性和显微组织

用一种含Al,Ti元素的镍基钎料粉末与γ’相沉淀强化型镍基高温合金FGH95的粉末混合,制备了大间隙钎焊用混合粉状高温镍基钎料。实验表明,采用合适的混合比例,混合粉状钎料对1Cr18Ni9Ti不锈钢具有较好的润湿铺展性。该混合钎料所获得的钎缝金属的合金化效应显著,Al+Ti合金元素的最大含量达到了5.49%。焊态钎缝中,除Nb,W等个别元素外,其他主要强化元素无明显偏析,且经1180℃/4h扩散处理可消除合金元素的偏析。钎缝金属的组织状态较为均匀,基体为等轴γ固溶体枝晶,枝晶间分布有颗粒状、短条状的化合物相以及少量的γ+γ’共晶组织。另外,在γ固溶体中分布着大量弥散细小γ’沉淀强化相。     

γ-Al_2O_3对纳米SiO_2多孔绝热材料烧结行为的影响

针对纳米SiO2多孔绝热材料高温收缩问题,采用纳米γ-Al2O3作为添加剂,研究了煅烧温度和γ-Al2O3添加量对绝热材料体积收缩率的影响,以及γ-Al2O3的引入对材料绝热性能的影响。结果表明:煅烧温度越高,纳米SiO2多孔绝热材料体积收缩越严重。γ-Al2O3的引入能明显降低绝热材料的高温体积收缩率,当添加量为5%(质量分数)时,1 000℃体积收缩率从10.49%下降至3.47%,随着添加量的增加,抑制体积收缩效果越明显。在高温环境下,γ-Al2O3的引入对纳米SiO2多孔绝热材料绝热性能影响较小。此外,通过固体烧结动力学理论以及XRD、FESEM等表征方法阐释了γ-Al2O3抑制高温收缩机理。     

Surface Recrystallization in Nickel Base Single Crystal Superalloy DD6

The samples of single crystal superalloy DD6 are grit blasted and then heat treated either with the standard heat treatment procedure or in the temperature range of 1 000-1 250 °C for 4-16 h at vacuum atmosphere, then the recrystallization behavior of DD6 alloy is investigated. The results show that the equiaxed recrystallization grains form in the γ phase region where the as-cast γ′ phases have been dissolved completely, and cellular recrystallization forms in the region where the as-cast γ′ phases have been dissolved partially. The cellular recrystallization area consists of cellular grains, and the cellular grain consists of cubic γ′ phase, lamellar γ′ phase and γ+γ′ The coexistence of the equiaxed recrystallization zones and cellular recrystallization zones is a recrystallized characteristic of the cold worked single crystal samples which are heat treated at a temperature lower than the solution temperature. When the heating temperature is higher than 1 150 °C, with the increase of heat treating temperature, the equiaxed recrystallization zone expands, whereas the cellular recrystallization zone shrinks. All the deformed regions are consumed by equiaxed recrystallization after annealing at solution temperature.     

锂锌铝硅系微晶玻璃的显微结构及性能

采用DTA、XRD、SEM等分析了锂锌铝硅(LZAS)系微晶玻璃的析晶及热学和力学性能.结果表明:610℃时析出晶体γ_Ⅱ-LZS,为0.2μm的树枝状;650℃时出现直径为0.5μm的球状方石英晶粒,随后晶粒消失;720℃之后开始析出蜂窝状网络结构β-石英固溶体,并且γ_Ⅱ-LZS逐渐转化为γ_0-LZS晶体;8500C时β-石英固溶体转变为均匀的颗粒状β-锂辉石固溶体,直径为1 μm.试样的线胀系数随晶化温度先增大再减小后趋于平稳,而试样的弯曲强度先减小再增大后趋于平稳,其变化规律依赖于晶化过程中产生的晶相的种类以及含量.     

宽使用温度范围的丁羟高燃速推进剂配方研究

研究了细AP含量、增塑剂癸二酸二异辛酯（DOS）含量和键合剂LW1等因素对HTPB／IPDI高燃烧推进剂－55℃低温力学性能的影响，获得了一个使用范围广（－55℃－＋70℃）、综合性能优良的丁羟高燃速推进剂配方。该推进剂除具有能量高、燃速高等特点外，还有优良的力学性能。70℃最大抗拉强度（σm）蒺、MPa,25℃,70℃最大伸长率（εm）大于45％，－55℃时的伸长率大于30％。     

定向凝固钴基高温合金DZ40M的热处理研究

研究了热处理对新研制的定向凝固钴基高温合金DZ40M组织和性能的影响。结果表明 :12 80℃ / 4h固溶处理可完全溶解DZ40M合金中初生碳化物M7C3 和MC ,合金成为单相固溶体。95 0℃和 10 5 0℃时效处理可使DZ40M合金发生硬化 ,以 95 0℃时效硬化效果更为明显 ,相应的峰时效制度为 95 0℃ / 12h和 10 5 0℃ / 2 4h。时效处理引起M2 3 C6沉淀析出。 95 0℃ / 12h时效显著提高DZ40M合金室温强度和高温持久寿命 ,同时也减少了合金塑性 ,但合金仍保持一定的塑性。 10 5 0℃ / 2 4h虽然能增加室温拉伸性能 ,但削弱了高温持久性能     

轻质耐高温隔热材料及成型技术

针对型号更高的热环境要求,开展新型轻质耐高温隔热材料研究。采用耐高温酚醛树脂作为基体树脂,添加纤维、功能性填料,通过预混料片材进行低压固化成型,对所制备的隔热材料试片进行密度、热性能以及力学性能等的测试。结果表明:该材料体系密度为0.6~0.9 g/cm^3,初始分解温度大于450℃,拉伸强度大于12MPa,200℃拉伸强度大于10 MPa,热导率低于0.25 W/(m·K),并可根据实际应用需求,实现对材料各方面性能的调控。所制备的隔热材料试片通过某型号风洞考核验证,采用该材料体系制备的大尺寸异形结构舱体通过力热联合试验考核,满足总体设计要求。     

单向C/C复合材料高温氧化环境力学性能试验

为研究高温氧化环境单向C/C复合材料力学特性,对C/C复合材料单向板开展了700 ℃和900 ℃的氧化试验以及室温、700 ℃和900 ℃的拉伸试验。结果表明:无涂层单向C/C复合材料在相同温度下,失重率随着氧化时间的增加而增大,在相同氧化时间内,温度越高,氧化失重率越大;无涂层单向C/C复合材料在700 ℃氧化4 h后失重率为83.78%,有涂层单向C/C复合材料700 ℃氧化4 h后的氧化失重率为1.17%;有涂层单向C/C复合材料在700 ℃的力学性能高于室温,室温和700 ℃的应力应变曲线均呈线性;氧化后的试验件的应力/应变曲线呈明显非线性;相同温度下,材料的力学性能随着氧化时间的增加而降低;相同时间内,温度越高,材料的拉伸强度退化的越剧烈。建立了一种考虑氧化速率的C/C复合材料高温氧化环境力学性能退化模型,拟合得到了无涂层单向C/C复合材料700 ℃和900 ℃拉伸强度随氧化时间的变化曲线,并外推计算得到了无氧化时的单向C/C复合材料700 ℃的拉伸强度,得到了良好的预测效果。