PyC界面层厚度对三维针刺C/ZrC-SiC复合材料力学性能影响规律

文摘为提高C/ZrC-SiC复合材料力学性能,优化C/ZrC-SiC复合材料制备工艺,采用化学气相沉积工艺制备了不同PyC界面层厚度试样,系统研究了PyC界面层厚度对三维针刺C/ZrC-SiC复合材料的弯曲、断裂韧性影响规律,并对其作用机理进行简要分析。结果表明,随着沉积时间增加,针刺预制体碳纤维表面PyC界面层从颗粒状结构转化为厚度不断增加的热解碳界面层,C/ZrC-SiC复合材料弯曲力学强度、弯曲模量断裂韧性(K_(IC))和断裂功(γ_(WOF))均表现出先增大而后降低的变化规律。     

PIP工艺制备SiC晶须增强SiCf/SiC复合材料的性能

以不同界面层厚度的SiC纤维为增强相,采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备SiC_f(PyC)/SiC复合材料,并在复合材料基体中引入SiC晶须,对其性能进行研究。结果表明:热解碳(PyC)界面层厚度约为230 nm时,SiC纤维拔出明显,SiC_f/SiC复合材料拉伸强度、弯曲强度和断裂韧度分别达到192.3 MPa、446.9 MPa和11.4 MPa?m^1/2;在SiC_f/SiC复合材料基体中引入SiC晶须后,晶须的拔出、桥连及裂纹偏转等增韧机制增加了裂纹在基体中传递时的能量消耗,使复合材料的断裂韧度和弯曲强度分别提高了22.9%和9.1%。     

界面层对SiC_f/SiC复合材料力学性能及氧化行为的影响

为研究界面层对SiC_f/SiC复合材料力学性能及氧化行为的影响,采用先驱体浸渍裂解工艺制备了3种不同界面层体系的SiC_f/SiC复合材料。3种界面层分别为热解碳(PyC)、PyC+BN-Ⅰ和PyC+BN-Ⅱ(其中BN-Ⅰ表示B质量分数大约2%,BN-Ⅱ表示B质量分数大约20%)。研究表明,具有PyC界面层的SiC_f/SiC复合材料常温力学性能最高,其常温弯曲强度达到380MPa,而双界面层体系中,SiC_f/SiC复合材料常温弯曲强度分别为282MPa(PyC+BN-Ⅰ)和259MPa(PyC+BN-Ⅱ)。1200℃氧化试验表明,具有PyC+BN-Ⅱ界面层的SiC_f/SiC复合材料弯曲强度保留率最高,为54%。3种不同界面层体系的SiC_f/SiC复合材料在氧化后均表现为脆性断裂。微观结构显示,界面和纤维被氧化是导致材料最终失效的原因;能谱分析表明,具有PyC+BN-Ⅰ和PyC+BN-Ⅱ界面层的SiC_f/SiC复合材料纤维内部未检测到O原子存在,证实BN有保护纤维的作用。     

热解碳界面层与国产T300 增韧SiC 复合材料拉伸性能关联性初探

在国产T300碳纤维上沉积不同厚度的热解碳形成界面层,通过前驱体浸渍裂解工艺制备“迷你”Cf/SiC复合材料,考察了T300碳纤维在相同工艺过程中其界面层厚度的最优工艺参数,并研究了热解碳界面层与“迷你”复合材料拉伸性能的关联性.采用SEM与Raman手段对Cf/SiC复合材料进行结构表征.结果表明:该复合材料有明显的裂纹偏转,经高温热处理后界面层状结构更加明显,其复合材料的拉伸强度随热解碳厚度的增加其值有先增加后减小的趋势(PyC的厚度在0～150 nm),当界面层厚度约为60 nm时达到最大值(1 385.7 MPa).     

多层界面相陶瓷基复合材料裂纹偏转机制模拟

针对多层界面相陶瓷基复合材料(CMCs)裂纹偏转机制进行了有限元模拟。在圆柱单胞模型中,按照界面相各亚层的实际厚度建立多层界面相几何模型,然后赋予各亚层对应的组分材料参数,获取轴对称有限元模型。在此基础上,采用虚拟裂纹闭合技术(VCCT)分别计算基体裂纹在界面相处偏转与穿透两种情形的能量释放率Gd和Gp,根据断裂力学准则实现对裂纹在多层界面相内部偏转机制的分析。可以看出:各向异性界面相比各向同性界面相内部的Gd/Gp比值更大,更利于裂纹偏转的发生；总厚度相同的多层界面相与单层界面相相比,其内部的Gd/Gp比值更高,裂纹在其内部发生偏转的机会更多,且五层界面相(PyC/SiC/PyC/SiC/PyC)比三层界面相(PyC/SiC/PyC)更利于裂纹发生偏转。      

不同界面层体系对SiC_f/SiC复合材料性能的影响

主要研究无界面层、裂解碳和氮化硼3种界面层体系对SiCf/SiC复合材料力学性能的影响:首先,三维四向编织的SiC纤维预制体分别经过无界面层处理、裂解碳界面层制备(CVI工艺)和BN界面层制备(PIP工艺)3种不同工艺处理;以聚碳硅烷为原料,采用PIP工艺制备出3种SiCf/SiC陶瓷基复合材料工艺试验件;对工艺试验件的基本力学性进行研究,评价不同纤维预制体处理工艺对材料性能的影响。研究结果表明,无涂层复合材料样品的弯曲强度最高;具有PyC涂层复合材料的弯曲强度略有下降,但断裂韧性较高;具有BN界面层的复合材料弯曲强度和断裂韧性均出现了较大程度的降低。3个样品力学性能的差别主要与纤维/界面层/基体之间作用力有关。本研究结果可以用于SiCf/SiC复合材料构件制造工作中,为制造工艺的初步筛选提供参考依据。     

难熔化合物掺杂C/C复合材料的裂纹扩展及断裂模式分析

利用场发射扫描电镜对难熔化合物掺杂C／C复合材料进行了原位三点弯曲测试，在线观测了裂纹的扩展模式和缺陷的演化规律，并结合OM、SEM和TEM所表征的微观结构，揭示了材料的断裂机理。结果表明：难熔化合物掺杂C／C复合材料的断裂以“弱界面断裂”为主，裂纹优先在基体碳、碳布层间及纤维束搭接处等薄弱环节中产生，成为材料的初始破坏面，随着载荷的增加，裂纹沿着薄弱界面进行扩展，形成贯穿性的大裂纹，并导致材料最终失效。     

缝合结构C/C复合材料的制备及组织

以缝合结构织物为预制体,采用化学气相沉积工艺制备了C/C复合材料.通过OM、PLM对其组织进行了分析.采用SEM观察了热处理前后试样的断口形貌.结果表明:该复合材料组织为粗糙层热解碳,主要沉积在纤维束内的小孔隙内;热解碳与纤维之间界面结合紧密,沉积态C/C复合材料表现为脆性断裂方式,断口较平整,主要为纤维束的断裂;热处理后纤维/基体界面结合变弱,有单根纤维的拔出,材料呈假塑性断裂方式.     

3DC／SiC复合材料基体裂纹间距分布规律

采用χ~2拟合优度检验方法对不同界面层厚度的3D C/SiC复合材料基体中裂纹分布进行了研究,结果表明,3D C/SiC复合材料纤维束间基体裂纹间距服从正态分布,而且这种分布是由3D复合材料的编织方式决定的。     

SiC/SiC复合材料的力学性能

采用低压化学气相沉积(LPCVD)法制备了具有热解碳界面层的2.5维SiC/SiC复合材料.研究了残余孔洞及热解碳界面层厚度对材料力学性能的影响.结果表明:材料弯曲强度受纤维束之间大孔的影响很小,主要与纤维间的小孔有关,随小孔尺寸和数量的减小而增大.当气孔率低于27%时,小孔的数量和尺寸均变化不大,材料强度提高有限.90nm厚热解碳界面层的存在使材料由破坏性断裂变为非破坏性断裂,强度由174MPa增加到305MPa.进一步增加界面层厚度,纤维受到损伤,材料的力学性能下降.界面层为180nm和310nm厚时SiC/SiC的强度分别为274MPa和265MPa,纤维拔出数量少,材料近似破坏性断裂.     

连续SiCf/TC17复合材料室温偏轴拉伸性能研究

采用磁控溅射法结合热等静压工艺制备SiC_f/TC17复合材料,通过SEM观察试样的断口形貌,研究了复合材料在室温的偏轴拉伸性能及断裂机制。结果表明：纤维偏轴角度在0°~2°间,复合材料轴向性能变化较小,拉伸强度稳定在1 960~1 987 MPa;纤维偏轴角度再增大时（＞2°）,材料拉伸强度近似呈单调线性降低,由1 870 MPa降至1 797 MPa。纤维偏轴角度较小时（≤2°）,平坦区基体与纤维断裂面平整,且两者的断裂面平行。纤维/基体界面没有明显的脱粘破碎迹象;纤维偏轴角度较大时（＞2°）,部分纤维存在“斜切断裂”,纤维拔出距离变长,且不再与基体的断裂面保持在同一平面,基体撕裂损伤严重。依据断口形貌结合局部承载模型,详细论述了SiC_f/TC17复合材料两种拉伸失效的断裂过程。纤维偏轴角度较小时（≤2°）,裂纹萌生于纤维间距较小的反应层,在界面处钝化或偏转进而形成不同截面的平坦区,当纤维超过承载能力极限,试样整体断裂;纤维偏轴角度较大时（＞2°）,“拉-剪”耦合效应导致C涂层与反应层间的界面脱粘破碎形成裂纹源,裂纹加速反应层受损或导致界面脱粘致使纤维断裂,当基体及剩余纤维超过承载能力极限,试样整体断裂。     

单向陶瓷基复合材料单轴拉伸强度研究

采用细观力学方法对单向纤维增强陶瓷基复合材料单轴拉伸强度进行研究.采用剪滞模型描述复合材料出现损伤后的细观应力场,结合基体随机开裂模型、断裂力学界面脱黏准则确定基体裂纹间距及界面脱黏长度.当基体裂纹达到饱和后,假设纤维强度服从威布尔分布,完好纤维和断裂纤维承载满足总体载荷承担法则,采用纤维随机失效模型确定继续加载过程中纤维断裂概率及断裂位置,当纤维承载达到最大时,复合材料失效.讨论了基体威布尔模量和特征强度、纤维/基体界面剪应力和界面脱黏能、纤维威布尔模量和特征强度对纤维失效,进而对复合材料拉伸失效强度的影响.与试验数据对比表明:提出的模型是有效的.      

纤维C涂层对SiC_f/Ti6Al4V界面及拉伸性能的影响

通过对SiC纤维增强Ti6Al4V复合材料的拉伸试件断口与界面观察,研究了SiC纤维C涂层对基体与纤维元素扩散、界面反应层厚度与成分、拉伸断口的影响。结果表明,与纤维无C涂层的SiCf/Ti6Al4V相比较,有纤维C涂层的SiCf/Ti6Al4V界面结合强度较弱、反应层厚度较厚,涂层能有效防止纤维性能在复合过程中下降,提高了复合材料拉伸强度。     

界面相对3D-C/SiC复合材料热膨胀性能的影响

利用减压化学气相浸渗（LPCVI）技术制备了3D C/SiC复合材料,从热解碳（PyC）界面相厚度对界面结合强度和热应力的影响出发,研究了界面相对复合材料热膨胀性能的影响。结果表明:①界面相厚度对3D C/SiC复合材料热膨胀性能的影响主要归因于其对界面结合强度和脱黏面上的滑移阻力的影响。在一定厚度范围（约70～220nm）内,材料的热膨胀系数随热解碳厚度的增加而逐渐降低;②热处理可提高材料的热稳定性,并通过改变材料内部结构,使热应力重新分布,对复合材料的高温热膨胀产生显著影响,但是,并没有改变基体裂纹的愈合温度（900℃）。     

柔性缓冲层对T300／BADCy复合材料力学性能影响研究

为增强T300/BADCy复合材料的界面性能,用E51环氧树脂/丙酮溶液对T300纤维进行表面处理,在T300/BADCy复合材料界面处能形成柔性的口恶唑啉酮五元环缓冲层。利用红外光谱法研究环氧树脂与氰酸酯树脂的反应机理,并比较不同浓度E51环氧树脂处理液对复合材料力学性能的影响,发现经5wt%浓度的E51环氧液处理的T300/BADCy复合材料层间剪切强度提高了16%,弯曲强度提高了4%,当处理液的浓度大于5wt%时,T300/BADCy复合材料的力学性能有所下降。采用扫描电镜研究处理前、后T300/BADCy复合材料层间剪切断口形貌,发现未处理的T300/BADCy树脂复合材料断口的界面处存在明显裂纹,处理后的复合材料界面没有裂纹,且断裂主要发生在树脂基体内部。     

石墨填料对浸渗热解-熔融浸渗方法制备的C/SiC复合材料结构和性能的影响

采用石墨树脂浆料浸渍三维针刺碳毡增强体,热解后得到C/C多孔体,并采用反应熔体浸渗法制备C/SiC复合材料。研究了石墨填料对C/C多孔体的结构以及C/SiC复合材料力学性能的影响。结果表明,石墨树脂浆料浸渍时树脂填充束间小孔形成结构致密的亚结构单元,而石墨可以有效填充胎网层等大孔隙,一次浸渍热解后碳产率有效提高。所得C/SiC复合材料包括C、SiC和Si三相,由于亚结构单元的存在,熔融Si并未渗入纤维束内部,束内碳纤维未受损伤。片层石墨的存在使碳基体/石墨和纤维结合强度提高、纤维脱粘拔出阻力增大,从而使材料强度提高;而且石墨可以使裂纹在扩展时发生偏转,从而避免了复合材料脆性断裂,使其呈现出类似金属的伪塑性断裂行为。制备出的C/SiC复合材料的弯曲断裂强度为118 MPa,最大应变可达1.0%。     

单向SiC/SiC复合材料拉伸行为模拟研究

理解单向SiC/SiC复合材料在拉伸过程中的损伤破坏机制对掌握SiC/SiC复合材料的力学行为有着至关重要的意义。本文构建了一个单向SiC/SiC复合材料微观二维有限元模型,基于强度判定模拟纤维随机断裂过程;基于内聚力模型模拟界面脱粘现象;特别针对基体裂纹现象,通过均匀质方法和断裂能释放率建立了基体的连续介质损伤模型。结果显示,模型成功模拟了单向SiC/SiC复合材料在拉伸过程中的微观破坏机制和宏观力学行为。基体裂纹、纤维断裂、界面脱粘这3种微观破坏机制之间共同作用、相互影响,最终造成了材料整体的失效。本文中获得的结果将有助于进一步理解单向SiC/SiC复合材料拉伸行为,有利于材料性能的提高。     

超高温陶瓷改性C/SiC复合材料的制备及其性能

以碳纤维为增强体,聚碳硅烷和聚烷基铪为前驱体,采用前驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备C/Si C-HfC复合材料,将其与同种工艺所得C/SiC复合材料进行对比评价分析。发现C/SiC-HfC复合材料具有较低密度和较好的高温力学性能,且在1 650℃静态氧化实验中,含有HfC的基体对纤维具有更佳保护效果。C/SiC-HfC密度约为1.92 g/cm~3,常温弯曲强度为345 MPa,1 800℃高温无氧环境弯曲强度可达424 MPa。C/SiC-HfC复合材料表现出更加优异高温力学性能是由于HfC组分的添加抑制了SiC晶粒的生长,降低了基体内部较大裂纹产生的概率。在1 650℃空气环境下,含有HfC的基体对纤维具有更佳保护作用,主要是由于HfC组分的添加使材料表面的SiC及时氧化成SiO_2,SiO_2在纤维和基体表面形成包覆层,防止了材料内部的进一步氧化。     

Al2O3(YAG)/LaPO4层状陶瓷复合材料研究

选择Al2O3(YAG)作为基体片层材料,LaPO4作为界面层材料,采用凝胶注模成型技术制备出基体层材料的坯片,然后在基体层坯片上采用浸渍或喷涂工艺附着界面层材料,最后将坯片叠置于模具中热压烧结.制备的陶瓷复合材料微观结构均匀,基体片层厚度为110-150μm,界面层厚度为10～30μm,实测层厚比为11.重点研究工艺参数及界面层成分对层状陶瓷复合材料室温性能的影响.结果表明,氧化物基层状陶瓷复合材料的抗弯强度比基体材料略有下降,但室温断裂韧性达到了13.52MPa·m1/2,是基体材料断裂韧性的3倍.对比氧化物基层状陶瓷复合材料与基体材料在断裂过程中裂纹扩展路径的差异.     

复合材料界面对其断裂过程影响的有限元研究

采用了有限元方法研究了裂纹在陶瓷基复合材料中扩展和偏转过程,探讨了界面对陶瓷基复合材料失效模式的影响.采用的界面模型考虑界面的分离势和基体与纤维间的摩擦.结果表明,在界面结合强度一定的条件下,随着基体弹性模量的不断增大,材料的断裂功也随之增大,材料的韧性和抗热震性能也就随之提高.