SiC对C/C-ZrC-SiC复合材料的微观形貌、烧蚀及热物理性能的影响

为了研究SiC及其前驱体聚碳硅烷对聚合物浸渍裂解法(PIP)制备的C/C-ZrC-SiC复合材料的影响,本文以聚碳硅烷和有机锆分别为SiC和ZrC的前驱体,利用PIP法制备了C/C-ZrC和C/C-ZrC-SiC两组复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对材料的微观结构进行分析,在氧乙炔环境下考核了复合材料的抗烧蚀性能,并选用热分析仪对两组材料的热物理性能进行对比分析。结果表明,聚碳硅烷因其较高的SiC产率可以提高C/C-ZrC-SiC复合材料中陶瓷基体的致密程度,其产物SiC改善了陶瓷基体与碳基体的界面结合状态。氧乙炔烧蚀120 s后,与C/C-ZrC相比,SiC的加入使C/C-ZrC-SiC表现出更优异的抗烧蚀性能,主要归功于烧蚀中心表面熔融ZrO_2保护层和烧蚀边缘致密SiO_2层的形成。此外,SiC有利于提高材料的导热性能,同时降低其热膨胀系数。     

C/C-SiC的高温裂解温度对C/C-SiC-ZrC复合材料制备及性能的影响

以前驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备的C/C-SiC-ZrC复合材料为研究对象,研究了C/C-SiC的高温裂解温度对C/C-SiC-ZrC复合材料的密度、开孔率、力学性能和抗烧蚀性能的影响。结果表明,C/C-SiC的高温裂解处理导致复合材料失重,开孔率增大,便于后续的前驱体浸渍;随着浸渍裂解周期数增加,三种C/C-SiC-ZrC复合材料最终达到相近的密度和开孔率。不同的高温裂解温度影响C/C-SiC的力学性能,1500℃裂解后的C/C-SiC复合材料具有较好的力学性能,而1600～1700℃裂解后的C/C-SiC复合材料的力学性能有所下降;最终制备C/C-SiC-ZrC复合材料的力学性能较C/C-SiC复合材料均有所提高,界面的改善是材料力学性能提高的主要原因。SiC及ZrC陶瓷基体在高温下形成的ZrO_2-SiO_2玻璃态熔融层起到了抗氧化冲刷的作用,最终C/C-SiC-ZrC复合材料均具有优异的抗烧蚀性能。     

高超飞行器用C/SiC-ZrC复合材料力学及烧蚀性能研究

以PZC为有机锆先驱体原材料,采用A,B,C三种PIP工艺路线制备了不同ZrC含量的C/Si C-ZrC复合材料,并对C/Si C-ZrC复合材料的组成、微观结构、力学性能、烧蚀性能及作用机理进行了测试和分析。结果表明,有机锆先驱体制备的C/Si C-ZrC复合材料烧蚀性能有大幅提高,但其力学性能却存在一定程度的下降,并且随着ZrC含量的增加,C/SiC复合材料的力学性能呈现出逐渐降低的趋势,其质量烧蚀率和线烧蚀率呈现出先减小后增大的趋势。     

CVD-SiC涂层封孔处理后C/C-ZrC-SiC复合材料的烧蚀行为

为提高聚合物浸渍裂解法制备的C/C-ZrC-SiC复合材料的抗烧蚀性能,采用化学气相沉积(CVD)技术对材料进行了SiC涂层表面封孔处理,并考察材料在氧乙炔环境中的烧蚀行为,明确CVD-SiC涂层对材料的抗烧蚀性能的作用。研究结果表明,CVD-SiC涂层封孔处理后材料表现出优异的抗烧蚀性能,烧蚀240 s后,其线烧蚀率仅为0.94×10-3mm/s,较无涂层材料的降低了39.4%。在烧蚀过程中,中心区域涂层及基体材料的演变过程如下:SiO_2膜包覆ZrO_2结构的形成→SiO_2膜失效→基体中Zr C和SiC的氧化→ZrO_2致密保护层的形成。SiC涂层对材料烧蚀性能的贡献主要体现在以下两方面:烧蚀中心区域的SiC涂层被氧化成SiO_2,其蒸发带走大量的热流,降低了材料的烧蚀温度;此外,SiC涂层的存在有效减少了材料内部的氧化及裂纹的形成。     

碳纤维增强莫来石复合材料的制备与性能研究

为解决传统溶胶制备的碳纤维增强莫来石复合材料致密化效率低、制备周期长、性能不理想等缺陷,以碳纤维布叠层缝合预制件为增强体,以符合莫来石化学计量比的Al2O3-SiO2溶胶为原料,通过浸渍-干燥-热处理技术路线制备C/Mullite复合材料。研究了Al2O3-SiO2溶胶的烧结收缩与莫来石化行为,对复合材料工艺进行了初步优化,表征了氧乙炔焰烧蚀性能。所用Al2O3-SiO2溶胶的固含量30.7%,陶瓷产率18.3%,经1 300℃热处理后,莫来石化基本完成,且表现出明显的烧结收缩。形成了能避免碳纤维布分层开裂的复合工艺路线。获得了四点弯曲强度和断裂韧性分别为210.6 MPa,11.2 MPa·m1/2的C/Mullite复合材料。在氧乙炔焰烧蚀中,莫来石基体分解生成Al2O3和SiO2,在热流和机械冲刷作用下,大量SiO2流失,复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率分别为0.049g/s,0.12mm/s。     

C/Al2O3型多功能炭/陶复合材料研究

为满足喷管内型面耐烧蚀及背壁绝热的要求,以整体炭毡、炭纤维多维编织件等为预制体,先进行炭素沉积与石墨化,再用Al2O3型高温无机胶进行真空-压力浸渍、烧结,制得C/Al2O3功能型复合材料.对增强相炭纤维与陶瓷相Al2O3的界面结合强度、无机胶液配方改进、提高烧结温度以及用沥青浸渍HIP等方面进行了研究.所获得的复合材料外表面导热系数λ＝0.902W/(m.K)(800℃),内表面线烧蚀率为0.018mm/s,电镜照片显示C/Al2O3的界面结合良好.     

TiC和ZrC颗粒增强钨基复合材料的烧蚀研究

用氧乙炔焰喷吹法对 Ti C和 Zr C增强钨基复合材料 ( Ti Cp/W和 Zr Cp/W两系列 )烧蚀性能进行了研究。结果表明 ,复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率由高到低的排列顺序为 :W>30 Ti Cp/W>4 0 Ti Cp/W>30 Zr Cp/W>4 0 Zr Cp/W( 30 Ti Cp/W表示含 Ti Cp 的体积分数为 30 % ,下同 )。对复合材料在烧蚀初期剧烈的升温过程进行了在线监测。 30 Ti Cp/W和 4 0 Ti Cp/W在烧蚀初期剧烈的升温过程中未能经受住约 2 0 0 0℃ /s升温热震而开裂 ,而 30 Zr Cp/W和 4 0 Zr Cp 能经受约 2 0 0 0℃ /s升温热震。在钨中加入 Ti C和 Zr C颗粒能明显提高钨的抗烧蚀性能 ,而且 Zr C颗粒比 Ti C颗粒更能提高 W的抗烧蚀性能。碳化物含量越高 ,材料的抗烧蚀性能越好。复合材料烧蚀机理是 W、Ti C和 Zr C的氧化烧蚀     

预制体及基体对C/C复合材料性能的影响

研究了预制体结构及其成型工艺和基体类型对C/C复合材料的力学性能、烧蚀性能和微观结构的影响。结果表明,它们对C/C复合材料的拉伸和压缩强度影响不显著,而对剪切性能影响明显。采用CVD成型工艺和树脂炭基体,对于二维预制体,C/C复合材料的剪切强度可达19MPa;对于准三维预制体,C/C复合材料层间剪切强度可达20MPa。不同类型的基体炭对复合材料的耐烧蚀性影响不同,CVD炭具有优异的抗烧蚀性能,树脂炭与沥青炭的抗烧蚀性能较差。采用先沉积后树脂浸渍炭化补充增密,可制备综合性能优异的热结构复合材料。     

C/C-B-SiC复合材料的烧蚀性能研究

采用聚合物浸渗裂解法制备了C/C-B-S iC复合材料,用H2-O2焰法对其烧蚀性能进行了研究,并推测了C/C-B-S iC复合材料的烧蚀机理。结果表明,C/C-B-S iC复合材料的烧蚀率随材料密度ρ的增加呈下降趋势,ρ=1.50 g/cm3的C/C-B-S iC复合材料的线烧蚀率相当于ρ=1.86 g/cm3的C/C复合材料的61%,烧蚀时间为60 s时的质量烧蚀率相当于ρ=1.77 g/cm3的C/C复合材料。C/C-B-S iC复合材料在H2-O2焰条件下的烧蚀机制是热化学烧蚀(氧化和升华)和机械冲刷的综合作用。     

改性先驱体制备C/SiC复合材料性能研究

采用交联剂对聚碳硅烷(PCS)先驱体进行改性,以改性先驱体配置溶液制备了C/SiC复合材料。在制备过程中,由于改性先驱体较高的陶瓷产率,缩短了复合材料基体致密化周期,气孔率降低到7.2%,密度提升到2.01 g/m~3。在改善试样显微结构的同时,改性先驱体能够明显提升C/SiC复合材料力学性能,弯曲强度提高到459.4 MPa,断裂韧性提升到13.6MPa·m~(1/2),相比单组分PCS先驱体分别提高了51.9%和32.0%。烧蚀性能考核表明,试样的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为8.3×10~(-3) mm/s和4.3×10~(-3) g/s,相比单组分PCS制备的试样分别降低了85.7%和73.1%。通过对试样内部显微结构和考核后形貌进行分析,结果表明试样力学和烧蚀性能的提升主要得益于致密化的基体以及基体对纤维很好的保护作用。     

C/C-ZrC-Cu复合材料的微观结构与抗烧蚀性能

采用低温反应熔渗工艺,以Zr_2Cu合金为熔渗金属,在密度为(1.25±0.05) g/cm~3的毡基C/C复合材料中引入ZrC+Cu组分,以提高其抗氧化烧蚀性能。采用X射线衍射仪(XRD)、光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM),分析C/C-ZrC-Cu复合材料的相组成与微观结构,在氧-乙炔环境下考核材料的抗烧蚀性能。结果表明,C/C-ZrC-Cu复合材料形成了三维网络状(热解碳+ZrC+Cu)混合基体结构,热解碳可以有效防护高温金属熔体对碳纤维造成的损伤,Zr C和Cu的引入有效改善了抗烧蚀性能,氧乙炔烧蚀120 s后,线烧蚀率从毡基C/C复合材料的9.0×10~(-3)mm/s降低为-1.0×10~(-3)mm/s,主要归因于材料表面形成了相对完整的ZrO_2保护层和Cu的发汗冷却作用,对应的氧化烧蚀机制主要为Zr C、C等氧化引起的热氧化烧蚀和Cu熔化、挥发等引起的热物理烧蚀。     

液体火箭发动机喷管延伸段C/C-SiC复合材料的性能

采用化学气相渗透(CVI)和液相浸渍裂解(PIP)混合工艺制备出三维针刺C/C-SiC(材料A、B)和C/C(材料C)复合材料,研究了复合材料的力学、抗热震和耐烧蚀等性能以及SiC涂层对烧蚀性能的影响,并采用扫描电子显微镜分析了材料的断裂面和烧蚀面形貌。结果表明,材料A(SiC基体含量较高)的性能较好,其弯曲强度、线烧蚀率及抗热震系数分别达到238.4 MPa、3.0×10~(-3)mm/s和35.3 kW/m。沉积SiC涂层后,材料A、B和C的线烧蚀率较之前分别降低33.0%、12.5%和37.5%。采用材料A+SiC涂层方案研制的喷管延伸段构件,进行780 s地面热试车考核,试车后构件结构完整。     

化学液相沉积制备的炭/炭复合材料烧蚀性能研究

通过等离子烧蚀发动机、小型烧蚀发动机点火试验及微观结构观察,研究了由化学液相沉积制备的炭／炭复合材料的烧蚀性能,分析了其烧蚀前后微观结构的变化,并探讨了其作为固体发动机喉衬、扩散段材料的烧蚀机理。结果表明,由化学液相沉积工艺制得的沉积炭结构的抗烧蚀性能优于炭纤维,其作为喉衬的线烧蚀率为0．008mm／s,证明该工艺是可行的。     

三维针刺C/C-SiC复合材料的烧蚀性能

采用"化学气相渗透+先驱体浸渍裂解"(CVI+PIP)混合工艺,制备了三维针刺C/C-SiC复合材料,使用氧气流量和乙炔流量之比为2∶1的氧乙炔焰,研究了复合材料的烧蚀性能,烧蚀时间长达600 s;分别用扫描电镜和表面能谱,分析了烧蚀表面的形貌和成分。结果表明,复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率的平均值分别是0.004 3 mm/s和0.001 4 g/s。烧蚀表面不同区域微观形貌和烧蚀机理不同,烧蚀中心以基体氧化流失、C纤维的氧化以及气流冲刷为主;在过渡区域,烧蚀是以SiC基体的氧化和气流冲刷为主;烧蚀边缘则以SiC基体的热氧化为主。C/C-SiC复合材料在氧-乙炔条件下的烧蚀机制是热化学烧蚀、热物理烧蚀和机械冲刷的综合作用。     

改性C/C-ZrC-SiC复合材料热化学烧蚀数值分析

主要针对多相超高温陶瓷(UHTCs)颗粒掺杂改性C/C复合材料的热化学烧蚀行为进行数学表征,采用公式推导、数值模拟及试验验证等方法进行研究与分析。通过对C/C-ZrC-SiC(CCZS)复合材料烧蚀后的形貌进行分析,基于热化学平衡和最小自由能原理,构建CCZS氧化烧蚀模型。利用热-力-化多场耦合数值分析方法,对CCZS材料锥形缩比试样进行仿真模型构建,将热化学氧化反应表达式嵌入到仿真模型,并进行烧蚀行为数值计算。计算得到的烧蚀体结构内部温度分布和表面质量烧蚀速率,与烧蚀试验结果较为一致,验证了数学模型的有效性。同时,计算结果表明,基于热化学平衡原则进行改性复合材料表面热化学氧化反应的表征具有一定的工程可行性,可为多相UHTCs掺杂改性C/C复合材料的热化学氧化烧蚀数学表征提供理论参考。     

C/C复合材料ZrC/SiC抗烧蚀涂层性能研究

综合利用固相浸渗法和涂刷法,在C/C复合材料表面制备了一种ZrC/SiC抗烧蚀涂层.通过氧-乙炔实验测试了所制备ZrC/SiC涂层的抗烧蚀性能,并用XRD、SEM分析了涂层烧蚀前后的物相组成及微观形貌,研究了涂层的抗烧蚀机理.结果表明,此ZrC/SiC涂层与基体的结合性能及热稳定性能良好;涂层烧蚀机理是热化学烧蚀、热物...     

低密度C/C隔热材料快速低成本制备及性能研究

以轻质粘胶基碳毡为增强体,采用压力浸渍树脂/常压炭化工艺(PIC)引入树脂碳作为基体,从而制备出体密度、开孔率分别为1.05 g/cm~3和35.65%的C/C隔热材料,并对材料的力学性能、热物理性能和隔热性能进行了测试分析。结果表明,室温下C/C隔热材料的水平剪切强度和弯曲强度分别为2.97 MPa和11.7 MPa,其载荷-位移曲线呈典型的"抛物线"状,表明材料的韧性较好;随着温度的升高,C/C隔热材料的比热容和热导率均逐渐增大,但后者的增幅更小,1000℃时其值仅为0.922 W/(m·K);平均热膨胀系数则随着温度的升高呈现先升后降的趋势,RT～1000℃的平均热膨胀系数仅为1.326×10~(-6)/℃;通过氧乙炔静态烧蚀试验测试C/C隔热材料的烧蚀隔热性能,当烧蚀面的最高温度达到2450℃时,其背面温度仅为357℃,表明材料具有良好的隔热性能。     

炭/炭复合材料防氧化涂层研究进展

介绍了近两年国内外开发的几种C/C复合材料高性能抗氧化涂层的微观结构和高温氧化行为,表明SiC-Al2O3-莫来石、SiC晶须增韧陶瓷、硅酸钇等涂层1500℃静态空气环境下均具有长时间防氧化能力,部分涂层还具有优良的抗热震性能。其中采用原位形成法制备的硅酸钇涂层具有极佳的抗氧化性能,可在1600℃空气中对C/C复合材料有效保护200 h。此外,还介绍了部分涂层的失效机理,并就C/C复合材料抗氧化涂层下一步研究重点提出一些见解。     

炭布叠层穿刺C/C复合材料螺栓连接件微观组织和力学性能

以炭布叠层穿刺结构作为预制体,通过热梯度化学气相沉积(TCVI)工艺,制备了C/C复合材料,并沿不同纤维增强方向加工出C/C复合材料螺栓。考虑到机械加工对C/C复合材料性能的损伤,提出了C/C复合材料螺栓力学性能的测试方法,通过自行设计的模具,对所制备连接件的力学性能进行了测试表征,并利用偏光显微镜(PLM)和扫描电子显微镜(SEM),对C/C复合材料螺栓的微观组织结构及断口形貌进行了分析。结果表明,所制备的螺栓具有较好的抗拉和抗剪能力,沿平行于炭布X-Y面方向(xy向)加工的C/C复合材料连接件具有较高的力学性能,螺柱的抗拉强度和剪切强度分别为52.3 MPa和49.8 MPa,圆柱销剪切强度为52.2 MPa。     

POSS改性EPDM耐烧蚀复合材料的制备及性能

由于高性能推进剂的广泛应用,导致固体火箭发动机燃烧室内的燃烧温度与工作压强不断升高,因此研制出性能更加优异的隔热层迫在眉睫。以三元乙丙橡胶(EPDM)为基体,气相纳米Si O2为补强填料,首次引入八甲基丙烯酰氧基丙基POSS(MA-POSS),经由过氧化物引发双键之间的自由基聚合反应,制备了POSS改性EPDM耐烧蚀复合材料。研究了MA-POSS与气相纳米Si O2的添加量对隔热材料的交联度、力学性能、热稳定性、耐烧蚀性能的影响。在POSS与气相纳米Si O2协同作用下,改性后的材料各项性能均有所提升。结果表明,当气相纳米Si O2含量为40份、MA-POSS为5份时,凝胶含量高达92.61%,拉伸强度为12.02 MPa; MA-POSS含量为3份时,复合材料的线性烧蚀率和质量烧蚀率最低,分别为0.296 mm/s和0.100 g/s。