液相先驱体转化法制备ZrC粉末及合成机理

以氯氧化锆、丙醇、丙三醇和乙酰丙酮等为基本原料合成了锆的有机先驱体溶液,采用液相先驱体转化法在1 500℃制备了ZrC粉末。运用FTIR对锆的先驱体溶液的组成、结构以及形成机理进行了分析,用XRD和EDS分析了粉末的形成机理,用SEM观察了粉末的形貌。结果表明,有机锆的先驱体溶液具有螯和的链状或网状结构;先驱体溶液干燥后的粉末呈蜂窝状结构,在不同热处理温度下获得面心立方的ZrC粉末。经过热力学计算结果表明,C还原锆的氧化物开始生成ZrC的最低温度为1594℃,实验温度低于理论温度,在1500℃时获得面心立方的ZrC材料。     

过氯酸铵化学分析方法

一、Na_2CO_3熔化法:试剂:碳酸钠、硝酸、硝基苯硝酸银0.1N,称量16.989克硝酸银溶于蒸馏水中,使配成一立升的溶液。铁明矾指示剂溶液按照军用标准—286A,705.1方法配制。硫氰酸钾0.1N,按照军用标准一286A,608.1方法配制和标定,但用9.720克硫氰酸钾取代4.860克。步骤:精确称量0.5克左右的样品倒入盛有约5克碳酸钠的白金坩锅中,细心地混匀。用约     

粉末标样的校正

配制粉末标样常用纯金属或来样作为基体物质,其本身含有称为污染量的待测杂质。背景和污染对工作曲线的影响是同向、双重、叠加的。必须正确确定背景的测光位置,以使其测量值能真正代表叠加在元素线上背景之实际影响,将背景和污染量严格区分开。背景的扣除只能强度相减而不能黑度相诚,扣除方法的选用要视具体任务而定。标样配制和污染量的求出是能否获得高质量标样的关键环节。     

SP—88磷化剂的工艺研制

SP—88型磷化剂,从国内现行磷化剂样品中进行筛选,加以改进,采用国内原材料,以符合国家标准或企业标准的氧化锌,轻质碳酸钙、磷酸,硝酸为主要原料,以氧化剂,络合剂,稳定剂,晶粒细化剂等组成添加剂,按优化工艺加以配制,研制成实用型磷化剂,是一种属于中温型锌钙系磷化剂。     

超声汽相清洗工艺

用有机溶剂清洗继电器接点及各零组件的有害杂质是克服继电器失效的重要工艺。采用氟利昂F113与二氯甲烷共沸物再加入一定比例的酒精作为清洗溶剂,根据清洗对象的不同要求,能承受超声波振动的零件采用超声汽相清洗可获得很好的清洗效果。     

彩电用磁芯的试制

利用初始导磁率ui=40的镁锌铁氧体材料试制彩电用φ4×6电感线圈磁芯,应用标准陶瓷工艺,在配方中加入少量的Co~(+2)离子及微量的Ca~(+2)离子,可使试制样品的品质因素Q提高20％左右。高温预烧可使材料的具有高饱和磁感应强度(Bs);将配方中Fe_2O_3,含过量的SiO_2、杂质Si~(+2)赶在晶界,减少晶格畸变;同时提高晶界电阻率p,进一步加强Co~(+2)离子对畴壁的钉扎作用,从而获得样品的高Q值。与此同时,由于高温预烧,材料收缩率减少,烧结温区变宽,可获得较高的合格率,便于大规模生产。样品出炉放置120小时后,其Q值可增加20％,究其原因,认为是Co~(+2)离子扩散充分,材料内部磁矩稳定的结果,使试制样品性能赶上了日本同类产品的水平。     

氨基磺酸电铸镍中氯根的测定

氨基磺酸电铸镍中氯根的传统的分析方法是在酸性溶液中加入过量的硝酸银,加入甲苯,以铁铵矾做指示剂,用硫氰酸钾反滴方法,但此方法终点不明,误差大,测不出低含量氯根,且毒害很大。现参照武汉材料保护研究所《常用电镀溶液的分析》吸取氯磺酸电铸镍中测定硼酸用的乾过滤液,当氯根小于1g时,用目视比浊法,氯根大于1g时,用莫尔法,使测定速度和准确性大大提高,具有无毒、快速、滴定终点明显,误差小等,对低含量和高含量的氯根试液都获得了较满意的结果。     

气相色谱法检测无水肼中水含量的不确定度评定

对气相色谱法检测无水肼中水含量过程的不确定度进行评定,系统分析检测过程中不确定度来源和各不确定度分量对分析结果的影响,通过对不确定度的分量进行分析和合成,可知标准溶液配制的过程、标准曲线的拟合和测量样品时的重复操作带来的不确定度分量是影响无水肼中水含量测定不确定度的主要来源.     

硫氰酸盐光度法测定三氧化钼中钼含量

研究了硫酸铜作催化剂,硫脲作还原剂,钼与硫氰酸盐的显色反应,并建立了测定工业三氧化钼中钼含量的方法。试样用1 mol氢氧化钠溶解,以硫酸铜硫酸混合溶液酸化后,加入硫脲还原六价钼为五价钼与硫氰酸钾生成橙红色络合物,于波长460 nm处测定溶液吸光度。测定方法的相对标准偏差为0.44%。标样加入量与样品中钼含量相近时,标样回收率达为98.5%～99.7%。     

碳-碳复合材料结构特征的扫描电镜研究

用扫描电镜观察了碳-碳复合材料的拉伸样品及烧蚀样品,发现中强度碳纤维在复合过程中,内部结构发生了显著变化;同时对基体碳的剥蚀方式进行了分析;观察了纤维中杂质对烧蚀性能的影响。     

粉末燃料冲压发动机研究进展

粉末燃料冲压发动机采用高能金属或硼粉为燃料,兼具液体燃料冲压发动机推力可调、比冲高及固体火箭冲压发动机安全可靠、结构简单等优点,尤其是固体/粉末或液体/粉末燃料组合冲压发动机,粉末燃料的加入不仅可大幅提高传统冲压发动机的比冲等性能,还能改善并增加其原有功能,是极具发展潜力的新一代导弹动力装置之一。针对粉末燃料冲压发动机及其相关研究领域的发展现状进行了概述分析,并以此梳理出粉末燃料供给、发动机燃烧组织、发动机点火等粉末燃料冲压发动机主要关键技术,同时对发动机技术提出了高性能粉末燃料研究、冲压空气作为驱动流化气可行性研究、发动机快速响应和环境适应潜力及工作可靠性研究等几点研究展望。通过对粉末燃料冲压发动机相关研究技术进行综述梳理,明确了其研究的重点和难点,为发展高性能冲压发动机提供了一定参考。     

航空航天用的钛粉末冶金零件

由于航空航天用的零部件愈来愈多,愈来愈复杂,钛粉末冶金零件已成为比锻制的或铸造后热等静压制(HIPed)的零件更为经济的代替品。在过去,钛粉末冶金零件的疲劳强度不够,因此从未用于关键部位。最近的研究工作表明,控制好粉末的杂质和显微组织后,生产出来的粉末冶金零件其疲劳强度与锭冶材料的相当。制造高纯度的预制合金粉末及改进粉末冶金的压制工艺,可使粉末冶金零件的性能     

多极磁体的磁性能测量研究

在永磁材料磁性能测量中,一般都用标准试样或类似于标准试样进行磁参数的测量。为对电机转子中的4板或6极磁体进行磁性能测量,研究了其磁参数的测量方法,研制了采用多板充磁机,电子积分式数显磁通计,磁强计等组成的多极磁体磁性能测量装置。对4极、6极磁体的Br、Hc、(BH)m及退磁曲线进行了测量和试验,并和标准样品进行计量测试校验,测量误差在±2％之内。取得了较为满意的试验结果。     

活笥银粉中微量铜铁的测定

提出用空气－乙炔火焰原子吸收光谱法来测定银锌电池活性银粉中的微量铜铁，并对测定条件和干扰因素进行了综合考虑，该测定方法具有灵敏度、精确度高，干扰小，选择性和重现性好等优点。测定样品微量铜铁含量的相对标准偏差均小于１.5%(n=8）。标准加入回收率均在（９７.00-102.00)%(n=5)范围内，完全适用于银锌电池活性银粉中微量铜铁含量的控制和样品系统分析，实际应用中取得了很好的效果。     

镍封新工艺的应用

在一般光亮镀镍溶液中加入固体微粒,通过一系列工艺手段使微粒与镍共沉积获得复合镀层以提高镀层表面质量。通过试验获得工艺参数,论证了镍封工艺的特性。     

废水中氟离子的测定和处理

由氟化镧单晶片制成的氟离子选择电极和饱和甘汞电极组合,插入被灌溶液中,构成电化学电池。其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。通过简单的电位测量就可以直接测定潜液中氟离子的含量。废水中可与氟离子形成络合物的铁和铝离子干扰测定,其它常见离子无影响,加入总离子强度缓冲液,可以消除废水中干扰离子的影响。每次测定带标准曲线,可减少系统误差。废水经石灰石、氯化钙、调节酸度处理后,经测定,达到治理要求。     

用近红外光谱在线监测炭布/酚醛预浸料的质量指标

用近红外漫反射法对炭布/酚醛预浸料的树脂含量、可溶树脂含量和挥发分含量进行在线监测,通过偏最小二乘法分别建立标准模型,并选择了光谱预处理方法和PLS的因子数。用近红外方法和标准方法对未知样品进行分析,通过t检验结果显示2种方法没有显著差别,利用近红外方法可同时预测3项指标,1 m in内就可分析1个样品,在生产过程中可利用近红外分析的结果调解工艺参数。研究表明,近红外分析是控制炭布/酚醛预浸料质量的有效和准确的方法。     

电渗析合成离子液体过程中的离子迁移行为

在实现利用电渗析合成离子液体[BMIM][CH3COO]的过程中,最关键的是离子的竞争迁移问题。本文分别考察了操作电压、初始溶液浓度、反应时间对离子迁移速率的干扰与特点。最后得出,将均相离子交换膜置于初始液浓度是100mmol/L、电压设置是4V的条件下3h,那么杂质离子和目标离子的分离结果最显著。     

直流冲击法测磁中应注意的几个问题

概述了利用直流冲击法测磁性能的方法 ,根据多年的生产实际 ,总结出直流冲击法测磁中应注意温度、测试常数、光标基准、机械应力、退磁和标准样品测量误差等对磁性能的影响 ,并通过计算公式对影响因素及修正方法进行了说明。     

球磨磁流变液体复合粉末的研究

利用机械合金化的方法、采用XRD、SEM等分析测试手段，研究了高能球磨对MoS2／Fe复合粉末的结构、形貌及相的影响。结果表明：通过高能球磨，可制备细小、均匀成弥散分布的超细MoS2／Fe复合粉末。球磨60个小时，粉末颗粒达到4μm，晶粒尺寸为35．2mm；球磨过程中，MoS2／Fe表现出极好的稳定性，未出现MoS2／Fe固溶体或中间相；与水雾化获得超细粉末相比，高能球磨工艺简单、成本低廉具有更加广阔的应用前景。