单电流脉冲作用下的碳纤维石墨化

用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等技术研究了PAN基碳纤维在单电流脉冲作用下的结构变化。结果表明,在ms量级的单电流脉冲作用下,难石墨化的PAN基碳纤维中的碳的乱层结构可转变成石墨结构,石墨化度为0.484.分析认为,用外场作用下的非晶态结构弛豫理论可以解释这种难石墨化碳的非平衡石墨化过程。     

单向Ｃ／Ｃ复合材料中碳纤维和热解碳微结构的ＸＲＤ法分析

为了研究单向C/C复合材料中碳纤维和热解碳的微结构特征,采用X射线衍射仪对T300碳纤维/热解碳单向复合材料进行了表征,并通过XRD谱峰的分峰处理和复合材料衍射峰与碳纤维衍射峰的峰减处理分析了碳纤维和热解碳的微结构特征.研究发现,分峰处理可以有效地将复合材料衍射峰中反映碳纤维和热解碳结构的衍射信号分离,结合对它们衍射峰的特征参数分别进行分析,可以得到碳纤维和热解碳的微晶参数.通过对比复合材料中碳纤维与自由态碳纤维的微晶参数可以发现,由于复合材料中碳纤维经受应力石墨化作用,复合态碳纤维的结构比自由态碳纤维更易于向类石墨结构发育;峰减处理法对于分析002衍射峰比较有效,获得的热解碳的d002和Lc与分峰处理获得的数据相当,但由于10峰受背景峰信号的影响较大,峰减处理法对10峰的分析存在较大误差,获得的La与分峰处理获得的数据偏差较大.     

真空100 keV质子辐照对石墨膜热性能的影响

研究了25 μm石墨膜在能量100 keV最大注量2.5×10¹⁵ p/cm²的真空质子辐照条件下的微观结构和热性能，采用拉曼光谱（Raman spectrum）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）进行微观结构分析，采用激光闪射法（LFA）进行热性能分析。石墨膜晶面间距为0.335 83 nm，石墨化度为95.0%。结果发现，质子辐照会导致石墨膜表层产生缺陷，片层间距增大，石墨化度降低，氧含量升高；随着质子辐照注量的增加，Raman光谱中D和G峰的积分面积比表明缺陷密度不断增加。25 μm石墨膜经过能量为100 keV注量为2.5×10¹⁵ p/cm²质子辐照后，石墨膜热扩散系数无明显变化。     

ZrB2/C复合材料抗烧蚀性能及微观结构的研究

采用热压法制备ZrB2／C复合材料，利用氧乙炔火焰烧蚀法测试材料的质量烧蚀率和线烧蚀率，采用扫描电镜和X射线衍射分析材料的微观结构及物相变化。研究结果表明：和相同工艺制备的纯石墨材料相比，ZrB2的引入降低了炭材料的质量和线烧蚀率，ZrB2的加入量越大，烧蚀率降低幅度越大，ZrB2引入明显提高了炭材料的抗烧蚀性能；通过微观结构分析，探讨了ZrB2形态和含量对复合材料抗烧蚀性能影响的机理，研究结果展示了此材料作为高温烧蚀材料的良好应用前景。     

不同工件超光滑表面残余应力的测试研究

通过对玻璃、陶瓷、金属3个试件进行超精密加工,使试件表面粗糙度达到纳米级,采用非破坏性的X射线衍射sin2ψ法测量原理对不同试件的残余应力进行了测试研究。结果表明:在本试验条件下,3个试件都只存在残余压应力,并且陶瓷的残余压应力最大,金属残余压应力最小。     

X射线衍射全谱拟合法测定碳/碳复合材料的点阵常数

利用X射线衍射仪,采用全谱拟含的方法,测定三种不同碳材料的点阵常数、石墨化度及微晶参数,测得三种碳材料(每个样品重复5次试验)六方晶系的a的标准偏差小于2.0×10~(-3),c的标准偏差小于1.4×10~(-3),石墨化度(g)的标准偏差小于1.5,微晶参数(L_(c002))的标准偏差小于0.5,是一种有效的测试碳材料晶体参数的方法.     

X 射线衍射全谱拟合定量分析方法研究

利用X射线衍射仪对不同配比的Si和TiO2样品进行分析,通过三种定量分析方法(峰高法、积分强度法、全谱结构拟合法)进行计算,并进行误差分析。结果表明:三种定量分析方法中,全谱结构拟合法最优,相对误差为±2%(n=3),误差最小。X射线衍射全谱拟合法是一种精确,快速的定量方法。     

X射线衍射法测量残余应力的相对误差及不确定度评定

利用原位拉伸机进行单轴连续加载,对X射线法测量钛合金残余应力的应力增量进行验证;依据JJF 1059.1-2012标准,对钛合金高应力标样(-659±35)MPa的测量不确定度进行评定。结果表明,X射线衍射法测得残余应力的增量与理论计算应力增量有较好的一致性,随着应力水平的增加,应力增量的相对误差保持在11%以内。以测量重复性、应力常数K、应力因子M为不确定度分量对测量不确定度进行了评定,所得扩展不确定度为±32 MPa。     

碳化硼对碳／碳复合材料的催化石墨化作用

本文研究了用Ｂ４Ｃ作催化剂，以降低Ｃ／Ｃ复合材料的石墨化温度，并比较分析了添加Ｂ４Ｃ后，对Ｃ／Ｃ复合材料力学、热物理性能的影响。结果表明，添加Ｂ４Ｃ后，在比通常石墨化温度低４００℃的情况下，石墨化度反而增加了１４％，达到了８５％。Ｃ／Ｃ复合材料的抗热震性能也有提高。同时应用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）等分析手段，分析了Ｂ４Ｃ对Ｃ／Ｃ复合材料的催化石墨化机理。     

脉冲星角位置强度关联测量聚焦光学系统

脉冲星导航为未来深空探测与导航提供一种可能途径,采用X射线强度关联方法对脉冲星角位置进行高精度测量,可适应高精度时空基准系统构建的发展需求,从理论上提高导航精度。X射线聚焦光学系统是脉冲星高精度测量与探测设备的核心部件,通过高效率聚焦实现对脉冲星极弱X射线光子流量的增强。首先,针对脉冲星角位置强度关联测量地面试验需求,开展了多层嵌套X射线聚焦光学系统的光学设计与性能分析,获得了设计参数对有效面积和角分辨率的影响关系,确定了反射镜几何参数与反射面材料;其次,确定了聚焦光学系统的总体制造误差标准,对高频误差和中低频误差分别进行了分配;然后,采用电铸镍复制工艺加工了超光滑芯轴与反射镜,测试了芯轴的粗糙度和面形误差,利用北京同步辐射光源测试了反射镜的反射率;最后,搭建了原位精密装调装置,完成了多层嵌套反射镜精密装调,实测角分辨率达到12.16″。经强度关联测量试验验证,聚焦光学系统显著提高了探测器接收的光子个数,满足脉冲星角位置强度关联测量的要求。     

Cr-Nb系机械合金化及其热压过程中的X射线衍射分析

讨论了X射线衍射测试技术在Cr-Nb系元素机械合金化及随后的热压工艺的物相衍变过程中的应用,包括晶粒细化引起的峰形宽化、不同热压温度对Cr2Nb相形成量的对比.通过X射线衍射测试技术及应用EVA、TOPAS P软件包可以直观地进行分析,在合金相中发现了一种新的Cr2Nb相态.     

KS—9石墨X射线检验方法研究

前言为提高某些重要的石墨零部件的工作可靠性,往往需要进行无损探伤。据报导,在六十年代前美国就开展了石墨材料的无损探伤试验研究。目前常用X射线、超声波、液体渗透等多种方法相配合,对石墨材料毛坯及其零、部件进行无损探伤,其中X射线照相法被广乏采用。我们从1962年起曾就薄的石墨材料毛坯及其部件采用X射线照相法进行了试验研     

样品位置对碳材料XRD测试结果的影响

为研究样品测试表面位置对碳材料XRD衍射峰特征和微结构的影响,采用θ-θ模式运行的X射线衍射仪对块状中间相沥青基碳材料进行了表征,并分析了测试样品表面高低对XRD衍射峰峰形和碳材料微结构参数的影响.结果表明:测试样品表面位置对碳材料的衍射峰峰形和碳材料微结构参数产生很大影响,主要表现为衍射峰强度显著降低、峰位置有较大偏移、峰半高宽有较大变化,造成了根据这些参数计算的碳材料微结构参数有较大变化.这些影响与X射线衍射仪的工作原理有关,因此在利用XRD测试样品时需要严格控制样品表面在标准测试位置上.     

含氢 WC/ C 复合涂层在不同润滑油环境的摩擦性能

利用非平衡磁控溅射技术,通过同时离化乙炔气体和共溅射石墨靶与碳化钨靶,在304不锈钢和单晶硅基底上沉积具有Cr过渡层和WC过渡层的含氢WC/C复合涂层。采用扫描电镜、Raman光谱仪、X射线衍射仪、纳米压痕仪等对涂层的微观结构、力学性能进行分析。利用Rtec摩擦磨损试验机对WC/C复合涂层与304不锈钢基底在PAO基础润滑油环境、发动机润滑油环境以及腐蚀性发动机润滑油环境进行摩擦性能测试。结果表明:涂层内含有较多类石墨sp2键,WC1-x相镶嵌在非晶碳基质中构成多相复合结构;涂层的硬度和弹性模量明显高于304不锈钢基底,且其H/E值远高于基底;与304不锈钢基底相比,在三种润滑油环境下涂层均具有较低的摩擦因数和磨损率。     

液体火箭发动机端面密封用石墨材料内部缺陷检测工艺方法

介绍了石墨材料的制造工艺和缺陷类型,并结合液体火箭发动机端面密封的工作特性,阐明了端面密封用石墨材料内部缺陷检测的必要性。对目前通用的无损检测方法进行了对比分析,确定了适用于液体火箭发动机端面密封用石墨材料内部缺陷的X射线检测方法,并对X射线检测过程中图像灰度、对比度、电压、电流、滤片及积分时间等关键工艺参数的影响因素进行了对比分析,确定了石墨材料内部缺陷检测的工艺参数设置准则及高精度检测方法,实现了石墨材料内部孔隙的可视化仿真分析,并提出了一种基于图像处理的石墨材料气孔率统计计算方法,最终建立了液体火箭发动机端面密封用石墨材料内部典型缺陷的特征标样。     

7075铝合金板材残余应力深度梯度的评估

 提高航空结构件残余应力的测试精度, 意味着可提高其安全可靠性, 减轻重量及降低成本, 然而现有的残余应力测试方法( 如钻孔法、X 射线法等) 只能测定构件外表面与浅表层的残余应力。为此, 引进一种被称为裂纹柔度法的残余应力测试新技术, 对7075 铝合金板材在T73, T7351, T7352 与T7353 状态下的内部残余应力进行了专门研究与评估。有关研究结果表明, 这种残余应力测试新技术不仅能测定7075 铝合金板材的全厚度残余应力分布及其应力梯度, 而且比逐层钻孔法与X 射线衍射法具有更好的敏感性和精确度。     

未知物化学成分检测方法研究

综合运用了红外光谱、气相色谱-质谱、能谱、X射线衍射、离子化-飞行时间质谱等检测方法对一种未知物的化学成分进行解析,并详细介绍了试验过程和定性、定量分析结果,最后归纳了各种检测方法在未知物化学成分鉴定中的用途。未知物的鉴定过程一般从红外光谱分析微观官能团分析入手,借助色谱分离、提纯技术,然后采用X射线衍射、能谱、质谱等技术进行定性和定量分析。     

添加难熔金属化合物C/C复合材料的微观结构

利用液相浸渍法制备了含有难熔金属化合物的C/C复合材料,通过金相显微镜、面扫描观察了难熔金属颗粒在材料中的分散状态;并表征了碳纤维、基体碳的微观结构和纤维/基体的界面状态.研究发现,难熔金属化合物在高温下对碳具有催化石墨化和诱导石墨化作用,石墨微晶尺寸大,发育好,取向性高.     

石墨碳-石英产品的高分辨X射线探伤技术

由于石墨对X射线吸收系数很小,散射强烈,故对X射线探伤造成极大困难.本成果着重研究了减轻X射线散射问题,采用过滤板和金属荧光增减等方法,减轻了散射,大大提高了石墨材料的探伤灵敏度.光厚度为10 mm～300 mm时,透度计灵敏度可达0.7%～2.0%,能检测出气孔、裂纹、分层、疏松等缺陷,探伤灵敏度达到国际水平,目前未见其他单位进行这项工作.本成果对石墨喷管喉衬进行X射线检验,取得良好效果.     

C/C复合材料的纳米压痕实验及其性能分析

采用纳米压痕技术研究了不同石墨化温度和混合基体碳的C/C复合材料的性能。结果表明：石墨化温度为2 500 ℃的C/C复合材料的模量比石墨化温度为2 300 ℃的纳米压痕模量降低了10%;纳米压痕法测得热解碳、树脂碳和沥青碳混合基体的C/C复合材料中的树脂碳模量最高,热解碳的次之,沥青碳的最低;通过对纳米压痕载荷位移曲线进行非线性拟合,经过有限元计算最终得到C/C复合材料微观组元的表面断裂韧度为0.492 MPa?m^1/2。